一种复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108212080A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201711321302.9C05G3/00(2006.01)(22)申请日2017.12.12C05G3/08(2006.01)C02F101/10(2006.01)(71)申请人江苏省农业科学院地址210014江苏省南京市玄武区钟灵街50号(72)发明人孙恩惠靳红梅黄红英武国峰瞿清鲁智愚叶小梅常志州徐跃定(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人杨文晰(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C01B32/348(2017.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法及应用(57)摘要本发明公开一种复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法及应用，复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料是通过如下方法获得的：1）将秸秆粉、蒸馏水、黏合剂和复合矿物混合后造粒，然后置于管式炉中热解制备秸秆颗粒炭；2）向改性试剂中通入惰性气体，调节溶液pH值为8~11，加入硝酸铁溶液反应后得到复合改性溶液；3）将秸秆颗粒炭置于的复合改性溶液中浸泡30min，1~8MPa超声1~12h，离心并烘干，再置于马弗炉中200℃烧制2~8h，清洗后烘干，即得到复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料；该复合改性秸秆活性颗粒炭对低污染水体中磷酸根有很好的吸附效果。该吸附材料便于回收，同时利于磷素资源的再利用，具有广阔的应用市场前景。CN108212080ACN108212080A权利要求书1/1页1.一种复合改性秸秆活性颗粒炭除磷吸附材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1）以质量份计，将100份秸秆粉、50~150份蒸馏水、10~100份黏合剂和0~25份复合矿物混合后造粒，获得秸秆复合颗粒；2）将秸秆复合颗粒置于管式炉中，350~750℃热解1~6h，冷却后获得粒径直径0.5~6mm的秸秆颗粒炭，备用；3）向改性试剂中通入惰性气体，滴加碱性溶液至pH值8~11；超声处理5~30min，35~60℃静置30~80min后，加入硝酸铁溶液反应5~10min，得到复合改性溶液，备用；4）将步骤2）获得的秸秆颗粒炭加入步骤3）获得的复合改性溶液中浸泡30min，1~8MPa超声1~12h，离心；然后105±2℃烘干，再置于马弗炉中200℃烧制2~8h，取出后用0.1mol/L的盐酸溶液和去离子水交替清洗至上清液为中性，烘干，即得到复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料。2.根据权利要求1所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述改性试剂包括金属镁离子溶液、金属铝离子溶液或金属铁离子溶液中的至少一种；所述改性试剂的摩尔浓度为0.25~0.85mol/L。3.根据权利要求2所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述复合矿物包括纳米蒙脱土和负离子粉中的至少一种。4.根据权利要求3所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所加入硝酸铁溶液摩尔浓度为0.1mol/L，其质量占改性试剂质量的10%；步骤4）中所述秸秆颗粒炭与复合改性溶液的质量比为1：2~10。5.根据权利要求4所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述黏合剂为纤维素醚及其衍生物、天然高分子及其衍生物、聚乙烯醇和β-环糊精中的至少一种；其中，所述纤维素醚及其衍生物包括甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素和甲基羟丙基纤维素中的至少一种；所述天然高分子及其衍生物包括淀粉、明胶、海藻酸钠、瓜尔胶和阿拉伯树胶中的至少一种。6.根据权利要求1-5之一所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述秸秆粉包括小麦秸秆粉、水稻秸秆粉、玉米秸秆粉、花生秸秆粉、木薯秸秆粉、椰壳粉和竹材加工剩余物粉中的至少一种；所述秸秆粉粒径为40~60目。7.根据权利要求1-5之一所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述纳米蒙脱土和负离子粉的质量比为1~1.5:1。8.根据权利要求1-5之一所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述惰性气体为N2或Ar，步骤3)所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠溶液。9.根据权利要求1-5之一所述复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述管式炉升温速率为5~10℃/min。10.根据权利要求1-5之一所述方法获得的复合改性秸秆活性颗粒炭吸附材料在磷吸附领域的应用。2CN108212080