一种六价铬吸附还原材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108264122A(43)申请公布日2018.07.10(21)申请号201711373231.7(22)申请日2017.12.19(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人朱文杰李鹏刚王婧轩罗永明马文会(51)Int.Cl.C02F1/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01J20/20(2006.01)C02F101/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图10页(54)发明名称一种六价铬吸附还原材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种六价铬吸附还原材料的制备方法，属于吸附还原剂技术领域。本发明将碳氮源、钛源、碱源、结构导向剂加入到去离子水中，常温下磁力搅拌得到混合溶液，然后将混合溶液转至反应釜中，在温度为100~140℃条件下反应48~56h，反应产物经洗涤、过滤后烘干、研磨成粉末，将粉末置于90%氩气和10%氢气的氩气-氢气混合气体中进行碳化处理即得六价铬吸附还原材料。碳化条件为：以1~2℃/min的速率从室温升温至温度为260~360℃，保温1~2h，再以1~2℃/min的速率升温至温度为550~650℃，保温2~4h，最后随炉冷却至室温，得到黑色粉末。本发明的六价铬吸附还原材料能够有效的还原吸附六价铬。CN108264122ACN108264122A权利要求书1/1页1.一种六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂的摩尔比为(0.012~0.024):(0.096~0.192):(0.0053~0.0079):(0.000096~0.000144)的比例，分别称取钛源、碱氮源、碳氮源、结构导向剂，将其依次加入到去离子水中，常温下磁力搅拌30~60min，得到混合溶液A；（2）将步骤（1）所得混合溶液A加入到反应釜中，并在温度为100~140℃条件下反应48~56h；（3）用去离子水洗涤步骤（2）所得反应产物至洗涤液为中性，过滤，将滤饼置于温度为45~60℃条件下干燥8~12h，研磨得到粉末B；（4）将步骤（3）所得粉末B置于氩气-氢气混合气体中进行碳化处理，即得六价铬吸附还原材料。2.根据权利要求1所述六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钛源为硫酸钛、氟钛酸铵或钛酸四丁酯，碱氮源为尿素，碳氮源为多巴胺、蔗糖、果糖、葡萄糖或酚醛树脂，结构导向剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯F127、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123或十六烷基三甲基溴化铵。3.根据权利要求1所述六价铬吸附还原材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）氩气-氢气混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1，碳化处理条件为：以1~2℃/min的速率从室温升温至温度为260~360℃，保温1~2h，再以1~2℃/min的速率升温至温度为550~650℃，保温2~4h，最后随炉冷却至室温。2CN108264122A说明书1/5页一种六价铬吸附还原材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种六价铬吸附还原材料的制备方法，属于吸附还原剂技术领域。背景技术[0002]铬在元素周期表中属于VIB族，在自然界中主要以三价和六价的形式存在，三价铬是人体必需的微量元素之一，过多吸收会引起人体副反应，六价铬具有较强强的毒性，是目前已知最毒的重金属之一，对生物体有致癌、致畸作用。由于工业生产过程中的不合理处理，使得六价铬进入到自然界中，造成铬污染，一旦通过生物富集进入食物链，将对人体健康产生极大的危害。[0003]目前，去除自然界中六价铬的方法很多。其中较为常用的主要有两种，一种是将六价铬还原成低价态的三价铬，然后利用化学沉淀去除；另一种是采用资源再回收方法，通常采用的方法有离子交换法、活性炭吸附法、反渗透法、萃取法等。还原沉淀法是最早采用、应用最广泛的一种方法，采用此方法时最重要的一个问题是还原剂的选择，常见的还原剂有：Fe、FeSO4、Na2SO3、NaHSO3等，该方法操作简单、处理效果好，但是也存在一些缺点，例如设备易腐蚀、污泥体积大、有时会造成二次污染。活性炭吸附法常被应用于处理电镀废水，该方法具有设备简单、占地面积小、效果好、可再生利用等优点，不过活性炭的再生较困难，方法和工艺目前还不是很完善。离子交换树脂法具有选择、交换、吸附和催化等功能，在废水处理领域得到广泛应用，可分为静态交换和动态交换，其操作简单、工艺流程成熟、去除效率高，但是，该方法在应用中也遇到很多问题，比如：离子交换剂的再生、再生液的处理、树脂中毒和老化等。武汉科技大学的吴克明副教授利用惰性微生物对废水中六价铬的处理进行了研究，不仅充分利用了廉价原料，而且效果良好；中国科