从黄磷副产磷铁渣提取元素磷和元素铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108300826A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810092609.4(22)申请日2018.01.31(71)申请人贵州仁聚业科技股份有限公司地址550300贵州省贵阳市开阳县双流镇双永村下窑村民组(72)发明人姚耀春马毅姜国强(74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所52106代理人刘安宁(51)Int.Cl.C21B11/00(2006.01)C01B25/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称从黄磷副产磷铁渣提取元素磷和元素铁的方法(57)摘要本发明公开了从黄磷副产磷铁渣中提取元素磷和元素铁的方法，该方法是将磷铁渣粉碎后，在真空电炉里与还原剂和造渣剂高温反应，制得元素磷和元素铁；具体的工艺步骤如下：⑴物料准备；⑵成分分析；⑶物料混合；⑷高温还原；⑸元素分离。本发明的有益效果是:①高效地提取了黄磷生产中的废渣磷铁中的磷和铁元素，大大提高了磷铁渣的附加值；②减少了磷铁渣的大量堆放和对环境污染的问题；③工艺简单，操作方便，经济效益好。适用于黄磷生产厂家。CN108300826ACN108300826A权利要求书1/1页1.从黄磷副产磷铁渣中提取元素磷和元素铁的方法，其特征在于该方法是将磷铁渣粉碎后，在真空电炉里与还原剂和造渣剂高温反应，制得元素磷和元素铁；具体的工艺步骤如下：⑴物料准备将磷铁渣进行研磨成粉并筛分，得到粒度在100目及以上的磷铁渣粉，备用；选择合适的还原剂和造渣剂，备用；⑵成分分析对上一步得到的磷铁渣粉进行成分分析，测出其中磷、铁、二氧化硅的质量分数；⑶物料混合将磷铁渣粉与还原剂和造渣剂按比例在搅拌下混合混匀；氧化铁与还原剂的摩尔比例控制在1∶1.5～2，二氧化硅与造渣剂的摩尔比例控制在1∶1～2；⑷高温还原将混合物料置于真空炉内，在真空和高温下进行还原反应，直至反应结束；⑸元素分离反应结束之后，物料降至室温，磷铁渣经还原的磷在高温下蒸发冷凝后聚集到冷凝罐内形成固体磷，在还原剂的作用下磷铁渣中的铁形成铁水沉于坩埚底部，磷铁渣中的硅等与造渣剂结合形成炉渣浮于铁水上部；弃去炉渣，制得元素磷和元素铁。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述还原剂是煤粉、焦炭、木炭、石墨等含碳材料中的一种或多种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述造渣剂是氧化钙、碳酸钙、氟化钙中的一种或多种。4.如权利要求2和3所述的方法，其特征在于所述还原剂和造渣剂均为粒度在100目以上粉末。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述高温还原的反应条件是真空度1～100Pa，温度1100℃～1400℃，恒温保持1～5h。2CN108300826A说明书1/3页从黄磷副产磷铁渣提取元素磷和元素铁的方法技术领域[0001]本发明涉及用电热法还原含铁化合物，尤其涉及从磷铁中还原磷元素和铁元素的方法。背景技术[0002]磷铁是在电炉法制磷生产过程中排放的废渣，磷铁渣中铁的质量分数高达60%以上，磷的质量分数为20%～26%，还有少量硅。每生产1t黄磷副产磷铁渣130～150多kg。我国现在每年黄磷产量为800kt左右，按此估算每年磷铁渣在100kt以上，相当于有20多kt黄磷和60多kt铁资源。这些资源的综合利用对我国经济的持续发展有重要意义。[0003]目前，磷铁渣除了部分被用于生产钢铁过程中的添加剂、耐磨剂、涂料添加剂、磷酸三钠等外，大部分尚未很好地利用，资源浪费，环境污染。虽然有科技人员对磷铁渣综合利用进行研究，申请了许多专利，例如2010102377377号《利用富氧顶吹熔融还原高磷铁矿制取低磷铁水的方法》、2012103058077号《利用磷铁制取生铁及磷酸的方法》、201310297776X号《一种磷铁废料再生利用方法》、2013102064713号《一种利用生物质木炭实现鲕状高磷铁矿脱磷的方法》、2015108293819号《一种磷铁的回收利用方法》、2017102530129号《一种高效脱磷固体颗粒添加剂和利用固体颗添加剂冶炼高磷铁水生产低磷钢的方法》等，这些技术主要是为回收磷铁中的铁资源，其技术和经济优势不得而知；另外也有人进行了能源材料磷酸铁锂和磷酸铁的研究，但由于纯度和工艺繁杂程度的影响都未能商业化生产。也有些研究者从磷铁渣中提取钒、镍等有价金属，但也由于经济性不强而未能推广。迄今为止，尚无从磷铁中还原磷元素和铁元素的专利申请件。发明内容[0004]本发明旨在提供一种从黄磷副产磷铁渣中提取元素磷和元素铁的方法，以提高磷铁渣的经济价值，实现资源综合回收利用。[0005]发明人提供的方法，是将磷铁渣粉碎后，在真空电炉里与还原剂和造渣剂高温反应，制得元素磷和元素铁；具体的工艺步骤如下：⑴物料