一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108328641A(43)申请公布日2018.07.27(21)申请号201810337906.0(22)申请日2018.04.16(71)申请人沈阳建筑大学地址110168辽宁省沈阳市浑南区浑南东路9号(72)发明人万晔徐拥军张珂(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人任凯(51)Int.Cl.C01G3/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法(57)摘要本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法。本发明的技术方案如下：一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，将片状FeCrAl合金进行预处理后，放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后将含有乙酸铜的混合溶液倒入，进行水热反应；取出FeCrAl合金进行清洗，然后在马弗炉中煅烧，随炉冷却，即可在FeCrAl合金上得到纳米氧化铜薄膜。本发明制备的膜层是在高压下生成的，与基体的结合十分牢固。CN108328641ACN108328641A权利要求书1/1页1.一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，将片状FeCrAl合金进行预处理后，放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后将含有乙酸铜的混合溶液倒入，进行水热反应；取出FeCrAl合金进行清洗，然后在马弗炉中煅烧，随炉冷却，在FeCrAl合金上得到纳米氧化铜薄膜。2.根据权利要求1所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，所述预处理为：将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗，使其表面形成密布的微小孔洞，然后用1mol/LNaOH清洗除油，之后用蒸馏水清洗。3.根据权利要求1所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，所述含有乙酸铜的混合溶液由一水合乙酸铜、乙酸铵、聚乙二醇和去离子水制成，一水合乙酸铜、乙酸铵、聚乙二醇和去离子水的质量份数比为7～12：20～30：5～8：100。4.根据权利要求1所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，取出FeCrAl合金进行清洗过程为：蒸馏水清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→无水乙醇清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗→冷风吹干→蒸馏水清洗。5.根据权利要求1所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，加入聚乙二醇为粘合剂，用以增强FeCrAl合金与纳米氧化铜薄膜的结合力。6.根据权利要求1-5之一所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)配制1mol/LH2CO3，将片状FeCrAl合金放入1mol/L碳酸洗液中，超声清洗2～5min，然后用1mol/LNaOH清洗除油除酸，再用蒸馏水清洗后，放入聚四氟乙烯反应釜；2)配置含有乙酸铜的混合溶液，将一水合乙酸铜、乙酸铵、聚乙二醇以及去离子水混合后，搅拌4h，用0.1～0.5mol/LNaOH调节溶液的pH为7.8～8.2；3)将含有乙酸铜的混合溶液加入聚四氟乙烯高压反应釜，在145℃条件下进行水热反应24h，然后随炉冷却；4)取出水热反应后的FeCrAl合金，清洗干净后，在60℃烘箱中干燥，冷却后，将FeCrAl合金放入马弗炉中，采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温2～3小时后，随炉冷却，即可在片状FeCrAl合金上面得到纳米氧化铜薄膜。7.根据权利要求6所述的纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铜薄膜粒径为30～90nm，与FeCrAl合金结合紧密。2CN108328641A说明书1/3页一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法。背景技术[0002]氧化铜粉是一种用途广泛的多功能精细无机材料，主要应用在印染、玻璃、陶瓷、医药及催化等领域。它可以作为催化剂及催化剂载体以及电极活化材料，还可以提高火箭推进剂燃速、降低燃烧温度。纳米氧化铜粉体具有比大尺寸氧化铜粉体更优越的催化活性和选择性等，具有特殊的电学、光学、催化等性质,使其对外界环境如温度、湿度、光等十分敏感，因此采用纳米氧化铜膜包覆传感器，可以大大提高传感器的响应速度、灵敏度和选择性。[0003]纳米氧化铜薄膜的制备方法较多，包括激光蒸镀法、乳液法、沉淀法、电化学法等，然而激光蒸镀法所需的设备成本较高、乳液法对环境污染较大、电化学法膜层太厚时结合力变差。发明内容[0004]本发明提供一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，制备的膜层是在高压下生成的，与基体的结合十分牢固。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]一种纳米氧化铜薄膜的水热制备方法，将片状FeCrAl合金进行预处理后，放入聚四氟乙烯高压反应釜中