一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108383549A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810343430.1(22)申请日2018.04.17(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人白佳海高杰(51)Int.Cl.C04B41/87(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法(57)摘要一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把磷酸二氢铝、硝酸铝溶解到水中，配制成溶液；（2）在室温下把制备好的溶液滴到多孔钛酸铝陶瓷的表面，直到多孔钛酸铝陶瓷达到吸附饱和为止；（3）在50℃下干燥吸附了混合溶液的多孔钛酸铝陶瓷；（4）把干燥产物在大气气氛下加热升温到1150℃并保温2个小时，随后以5℃/min的速度降温冷却到800℃并保温2小时，最后随炉自然冷却到室温，即制得高闭气孔率的钛酸铝-磷酸铝陶瓷，其开气孔率不高于10%，闭气孔率最高达39%。CN108383549ACN108383549A权利要求书1/1页1.一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把磷酸二氢铝、硝酸铝按照摩尔比1：2的比例溶解到水中，配制成磷酸二氢铝的溶度为0.05M、硝酸铝溶度为0.1M的混合溶液；（2）在室温下把制备好的溶液滴到多孔钛酸铝陶瓷的表面，直到多孔钛酸铝陶瓷达到吸附饱和为止，其中多孔钛酸铝陶瓷的开气孔率在40-60%、闭气孔率在5-8%的范围内；（3）在50℃下干燥吸附了混合溶液的多孔钛酸铝陶瓷，干燥时间为48小时；干燥后的多孔钛酸铝陶瓷表面形成一层含有磷酸二氢铝和硝酸铝的薄层；（4）把干燥产物在大气气氛下以20℃/min的速度加热升温到300℃，再以5℃/min的速度加热升温到700℃并保温2小时，然后以5℃/min的速度加热升温到1150℃并保温2个小时，随后以5℃/min的速度降温冷却到800℃并保温2小时，最后随炉自然冷却到室温，即制得高闭气孔率的钛酸铝-磷酸铝陶瓷，其开气孔率不高于10%，闭气孔率最高到达39%。2CN108383549A说明书1/3页一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法技术领域[0001]本发明提供的是一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法，属于特种陶瓷材料制备技术领域。背景技术[0002]钛酸铝和磷酸铝都属于耐高温材料,其中多孔钛酸铝陶瓷可以作为高温保温材料。但是，如果多孔钛酸铝陶瓷内存在较多的开气孔，则会严重影响其保温性能。因此，目前常用的方法是在钛酸铝陶瓷内添加一些能产生闭气孔的助剂，如SiC等。磷酸铝也是一种高熔点的材料，使用温度可接近1400℃，也具有耐高温的性能。因此，可以在多孔钛酸铝陶瓷中引入磷酸铝，并用适当的技术把开气孔堵起来，从而增加闭气孔率，且不影响钛酸铝在1400℃以下的高温环境下使用。虽然用外加助剂的方法能产生部分闭气孔，但闭气孔率的增加量毕竟有限，且不能有效的减少开气孔率。为了克服上述难题，本发明了提供了一种高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法。发明内容[0003]本发明技术提供一种高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法，其技术方案为：一种制备高闭气孔率钛酸铝-磷酸铝陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把磷酸二氢铝、硝酸铝按照摩尔比1：2的比例溶解到水中，配制成磷酸二氢铝的溶度为0.05M、硝酸铝溶度为0.1M的混合溶液；（2）在室温下把制备好的溶液滴到多孔钛酸铝陶瓷的表面，直到多孔钛酸铝陶瓷达到吸附饱和为止，其中多孔钛酸铝陶瓷的开气孔率40-60%、闭气孔率在5-8%的范围内；（3）在50℃下干燥吸附了混合溶液的多孔钛酸铝陶瓷，干燥时间为48小时；干燥后的多孔钛酸铝陶瓷表面形成一层含有磷酸二氢铝和硝酸铝的薄层；（4）把干燥产物在大气气氛下以20℃/min的速度加热升温到300℃，再以5℃/min的速度加热升温到700℃并保温2小时，然后以5℃/min的速度加热升温到1150℃并保温2个小时，随后以5℃/min的速度降温冷却到800℃并保温2小时，最后随炉自然冷却到室温，即制得高闭气孔率的钛酸铝-磷酸铝陶瓷，其开气孔率不高于10%，闭气孔率最高到达39%。[0004]本技术发明的工作原理：把磷酸二氢铝的溶度为0.05M、硝酸铝溶度为0.1M的混合溶液低到多孔钛酸铝表面并会被吸入到多孔钛酸铝内。在50℃干燥过程中，随着水分从多孔钛酸铝陶瓷内部的孔隙扩散到多孔陶瓷的表面，磷酸二氢铝和硝酸铝也会扩散到多孔陶瓷的表面，形成一层含有磷酸二氢铝和硝酸铝的薄层；在烧结