一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料、制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108520954A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810365076.2B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2018.04.23(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人张宗弢倪玲王润伟李昊天孙传胤郭欣(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人刘世纯王恩远(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料、制备方法及其应用(57)摘要一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料、制备方法及其应用，属于复合材料制备技术领域。其首先是将介孔二氧化硅加入到去离子水或者有机溶剂中，再加入过渡金属盐获得混合物，搅拌加热得到过渡金属修饰的介孔二氧化硅；将可聚合的低分子量化合物溶于有机溶剂或者混合有机溶剂中，然后将该溶液置于两口圆底烧瓶中并加热搅拌；将过渡金属修饰的介孔二氧化硅放置在密封的管式炉的不锈钢管内，然后对两口圆底烧瓶和排气管线进行升温，再对管式炉进行程序升温，经高温聚合热解，再进行酸处理，离心分离和真空加热干燥，得到含多壁碳纳米管和有序介孔碳的复合材料，可以作为锂离子电池负极材料或者作为锂离子电池负极材料添加剂得到应用。CN108520954ACN108520954A权利要求书1/2页1.一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其步骤如下：1)将介孔二氧化硅在去离子水或者有机溶剂中分散均匀，获得分散液，在该分散液中添加过渡金属盐获得混合物，然后在搅拌加热下使去离子水或者有机溶剂全部挥发，得到过渡金属修饰的介孔二氧化硅；2)将可聚合的低分子量化合物溶于沸点低于160℃的有机溶剂或者混合有机溶剂中，然后将该溶液置于两口圆底烧瓶中并加热搅拌，两口圆底烧瓶的一个瓶口通入氮氢混合气，并且通入氮氢混合气的管线没入到溶液中，另一瓶口处接缠有加热带的排气管线通入到密封的管式炉的不锈钢管内；3)将步骤1)得到的过渡金属修饰的介孔二氧化硅放置在密封的管式炉的不锈钢管内，开始程序升温之前，通入氮氢混合气，将不锈钢管内的空气排净；然后对步骤2)的两口圆底烧瓶和排气管线进行升温，再对管式炉进行程序升温，经高温聚合热解，在不锈钢管内得到含碳纳米管和介孔二氧化硅的反应混合物；4)在室温下，将步骤3)得到的含碳纳米管和介孔二氧化硅的的反应混合物先经过酸处理，再离心分离和真空加热干燥，得到含多壁碳纳米管和有序介孔碳的复合材料；多壁碳纳米管的管径为20～100nm，管长为0.1～2um，有序介孔碳的孔径范围为2～50nm。2.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中的介孔二氧化硅为SBA-15、SAB-16或MCM-48；过渡金属盐中过渡金属与介孔二氧化硅的摩尔质量比为0.05～0.25：1。3.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中的有机溶剂为无水乙醇或丙酮；过渡金属盐为铁、钴或镍的硝酸盐。4.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中有机溶剂选自乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯或其混合物中的一种；可聚合的低分子量化合物选自糠醇、苯胺、吡咯中的任意一种或任意两种的混合物。5.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将可聚合的低分子量化合物溶于有机溶剂或者混合有机溶剂中，可聚合的低分子量化合物的体积浓度为0.2％～2％。6.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，两口圆底烧瓶的加热温度设置为70～100℃，排气管线温度设置为120～160℃，氮氢混合气中氢气的质量分数为5～10wt％。7.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，管式炉的程序升温设置是首先从室温升温至200～400℃，保留2～3h，保证有机物气体在介孔二氧化硅孔道内聚合；然后再升温至700～800℃，保留0.5～2h，保证有机物气体在过渡金属催化作用下生成多壁碳纳米管以及有机物聚合物的充分碳化。8.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中，酸为氢氟酸，质量浓度为5～15％，真空干燥温度为55～70℃，干燥的时间3～5h。9.一种多壁碳纳米管/有序介孔碳复合材料，其特征在于：是由权利要求