改性天然石墨锂离子电池负极材料及其制造方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108598479A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810619989.2(22)申请日2018.06.15(71)申请人同天（福建）石墨烯科技有限公司地址350007福建省福州市仓山区城门镇南江滨西大道198号福州海峡国际会展中心地下一层东区办公中心B-030号（自贸试验区内）(72)发明人朱授恩(74)专利代理机构北京和联顺知识产权代理有限公司11621代理人段红玉(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称改性天然石墨锂离子电池负极材料及其制造方法和用途(57)摘要本发明提出了一种改性天然石墨锂离子电池负极材料及其制造方法和用途，包括以下组分原料：石墨粉体、包覆剂、表面活性物质添加剂、溶剂，其中，石墨粉体选自固定碳量在95％以上的天然鳞片石墨、无定型石墨、片状石墨中的任意一种，包覆层采用石油沥青或煤沥青或酚醛树脂，溶剂采用甲苯，本发明采用旋转炉加热，对天然石墨粉体进行提纯和表面包覆改性，制得的改性石墨颗粒粒径均匀性高，电化学性能稳定，固定碳含量在99％以上，紧实密度为0.9-1.5g/cm3，应用于锂离子电池的负极材料，无需再添加其它任何导电剂。CN108598479ACN108598479A权利要求书1/2页1.改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下组分原料：石墨粉体、包覆剂、表面活性物质添加剂、溶剂，其中，石墨粉体选自固定碳量在95％以上的天然鳞片石墨、无定型石墨、片状石墨中的任意一种，包覆层采用石油沥青或煤沥青或酚醛树脂，溶剂采用甲苯。2.根据权利要求1所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于，制备方法如下：1)取料：将包覆剂溶于溶剂中，然后将石墨粉体倒入其中，同时加入表面活性物质添加剂，搅拌得混料一；2)混捏：将混料一加入混捏锅中，调节温度为100-250℃，混捏1-5h，得混料二；3)包覆：将混料二置于旋转炉中进行中温碳化处理，调节碳化温度为900-1100℃，旋转炉转速为3-50rpm，处理时间为0.5-48h，得包覆料；4)提纯：调节旋转炉温度为800-1900℃，并向其中通入保护气体，保持2-10h，而后冷却至室温，取出后筛分，即得终产品。3.根据权利要求2所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤1)中包覆剂与石墨粉体质量比为0.5-2:10，表面活性物质添加剂添加量为石墨粉体质量的0-2wt％，表面活性添加剂采用导电乙炔炭黑。4.根据权利要求2所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤3)碳化处理过程中通入与步骤4)中相同的保护气体，保护气体选自氩气、氯气、氮气、氢气中的一种或多种组合物，优选为氯气和氢气的混合气体，且氯气在旋转炉气氛中含量10～50vol％。5.根据权利要求1所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于，制备方法如下：1)取料：将包覆剂溶于溶剂中，然后将石墨粉体倒入其中，搅拌得混料一；2)混捏：将混料一加入混捏锅中，调节温度为100-250℃，混捏1-5h，得混料二；3)包覆：将混料二置于旋转炉中进行中温碳化处理，调节碳化温度为900-1100℃，旋转炉转速为3-50rpm，处理时间为2-48h，得包覆料；4)提纯：调节旋转炉温度为800-1900℃，并向其中通入保护气体，保持2-10h；5)改性：待旋转炉温度降低到300℃以下，向其中加入表面活性物质添加剂，然后将旋转炉加热到300-500℃，调节旋转炉转速为350rpm，保温25h，而后冷却至室温，取出后筛分，即得终产品。6.根据权利要求5所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤1)中覆剂与石墨粉体质量比为0.5-2:10。7.根据权利要求5所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤3)碳化处理过程中以及步骤5)加热保温过程中均通入与步骤4)中相同的保护气体，保护气体选自氩气、氯气、氮气、氢气中的一种或多种组合物，优选为氯气和氢气的混合气体，且氯气在旋转炉气氛中含量10～50vol％。8.根据权利要求5所述的改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：步骤5)中表面活性物质添加剂采用含金属元素的表面活性物质，该表面活性物质添加剂选自NiCl2、Fe2O3、CrCl3、Al2O3中的任意一种粉料，且添加量为石墨粉体质量的0.1-2wt％。2CN108598479A权利要求书2/2页9.根据权利要求2或5所述改性天然石墨锂离子电池负极材料，其特征在于：制得的终产品固碳含量大于99％，形状为球形或椭圆形，长径比为1-5:1，平均粒径为5～20μm，振实密度为0