一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108588433A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810877644.7(22)申请日2018.08.03(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号(72)发明人梁勇邵龙彬范泽坤(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法(57)摘要本发明公开了一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法。该方法将废稀土荧光粉与氢氧化钠按一定比例混合后置于气氛炉中焙烧。焙烧过程中控制焙烧气氛，包括焙烧气氛氧气的浓度、预通气时间和保温通气时间等。焙烧完成后，用水浸出焙烧产物，过滤、烘干后的稀土富集物再用无机酸浸出得到稀土料液。该法在不引入新杂质的前提下，稀土的总浸出率高于99%。CN108588433ACN108588433A权利要求书1/1页1.一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法，其特征在于：将废稀土荧光粉与氢氧化钠均匀混合后，置于气氛炉中进行焙烧，控制焙烧气氛中氧气的体积浓度为0-0.4%，得到焙烧产物，然后将焙烧产物水洗、过滤、烘干获得稀土富集物，稀土富集物再经无机酸浸出，得到稀土料液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠与废稀土荧光粉的质量混合比例为2.8:1-3.4:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：焙烧前进行预通气，预通气时间不低于气氛炉炉膛体积与通气流速的比值。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：焙烧的保温温度为700-1000℃。5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：焙烧的保温通气时间为2.5-4小时。6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述的稀土富集物在盐酸浓度4-8mol/L、酸浸时间1-4小时、酸浸温度60-80℃、液固比10:1-15:1L/kg的条件下浸出得到稀土料液。2CN108588433A说明书1/3页一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法技术领域[0001]本发明属于稀土二次资源循环利用技术领域，更具体地说，涉及一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法。背景技术[0002]稀土元素具有独特的光学、电学及磁学等特性，因而广泛应用于发光材料、磁性材料、储氢材料等领域，被称为“工业味精”、“新材料之母”现如今已经成为极其重要的战略资源。其中，稀土发光材料与人民日常生活联系最为紧密，特别是在照明领域广泛应用的三基色稀土荧光粉。据有关统计，2016年我国荧光灯产量就40.23亿支，每年废弃的稀土荧光灯超过4亿支，其中稀土荧光粉废料含量近2300吨，按当时的市值估价这些废弃荧光粉当中的稀土资源价值高达约10亿元，而目前废弃稀土荧光灯大多随生活垃圾进入填埋场，不仅造成环境污染，也是稀土资源的极大浪费。[0003]同时，随着稀土需求的增加，大量廉价出口和长期掠夺式开采等因素，我国原生稀土资源从20世纪70年代占世界总量的74%下降至目前的23%左右。因此，在原生稀土资源日益紧缺的环境下，如能加强废稀土荧光粉高效回收再利用，不仅可以减少稀土原生矿产的开采量，而且可以形成稀土利用的循环经济产业链条，大幅度提高稀土资源的利用效益，对稀土行业的可持续发展具有重要意义。[0004]目前回收废稀土荧光粉主要有物理回收和化学回收两类。物理回收主要包括浮选分离、离心分离、风力分选，此类方法只能初步实现稀土荧光粉与杂质的分离，其分离所得荧光粉无法满足生产要求，因此，业界大多采用化学回收。化学回收的方法主要有直接酸浸法和碱熔预处理-酸浸法，直接酸浸法由于难于破坏荧光粉中（蓝粉和绿粉）的铝镁尖晶石稳定结构，导致稀土浸出率较低；而碱熔预处理虽可破坏铝镁尖晶石结构，但由于在碱熔的过程中Ce、Tb易被氧化成CeO2、Tb4O7导致Ce、Tb浸出率低，仅有60-80%，从而使得稀土的总收率不高。为解决此问题，课题组采用铁粉碱熔的方法处理废稀土荧光粉，较好的解决了此问题，稀土的总收率高于99%，但该法引入了杂质铁元素，会为后续从酸浸液中提取稀土带来较大的除杂负担，为此，急需一种既不引入新杂质，又能彻底从废稀土荧光粉中提取稀土的方法。发明内容[0005]本发明主要提供一种在不引入新杂质的前提下，实现从废稀土荧光粉中彻底提取稀土的方法。[0006]为实现上述目的，本发明提供了一种低氧浓度气氛条件下焙烧处理废稀土荧光粉提取稀土的方法，该方法是将废稀土荧光粉与氢氧化钠均匀混合后，置于气氛炉中进行焙烧，控制焙烧气氛中