制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108588832A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810398227.4(22)申请日2018.04.28(71)申请人内蒙古恒嘉晶体材料有限公司地址015100内蒙古自治区巴彦淖尔市巴彦淖尔经济技术开发区富源北路1号管委会大楼112室(72)发明人徐永亮白伟陈程姜恒于海群(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C30B29/20(2006.01)C30B17/00(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉(57)摘要本发明实施例提供一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及实施该方法的晶体生长炉，该方法包括以下步骤：(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1-100Pa；(c)在压力为0.1-100Pa的所述惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。采用上述技术方案中的改进的泡生法，可以减少热场中钨/钼材料的零部件的升华损耗，减少氧化铝熔体的蒸发，从而延长热场中钨/钼材料的零部件的使用寿命。CN108588832ACN108588832A权利要求书1/2页1.一种制备蓝宝石晶体的改进的泡生法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将晶体生长炉内抽真空，加热使所述晶体生长炉内坩埚中的氧化铝原料熔化，得到熔体；(b)往所述晶体生长炉内充入惰性气体，维持炉内压力为0.1-100Pa；(c)在压力为0.1-100Pa的所述惰性气体氛围下，将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶、扩肩生长、等径生长和收尾生长；(d)晶体生长完成后进行退火处理，得到蓝宝石晶体。2.根据权利要求1所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(b)中，往所述晶体生长炉内充入惰性气体的步骤，具体包括：往所述晶体生长炉内坩埚的底部中心处充惰性气体。3.根据权利要求1所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(c)中，所述将蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下，进行引晶的步骤包括：将所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下20-50mm处，清洗所述蓝宝石籽晶；将清洗后的所述蓝宝石籽晶放置于所述熔体的液面以下10-40mm处，使所述蓝宝石籽晶生长成晶结，直到晶结的有效高度大于50mm。4.根据权利要求3所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(c)中，还包括判断熔体温度是否适合引晶的步骤，包括：将清洗后的所述蓝宝石籽晶插入熔体液面以下10-40mm处，恒定10-30min；如果所述蓝宝石籽晶在固液界面处长粗2-5mm，则判断熔体温度适合引晶。5.根据权利要求1-4任一项所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(c)中，所述扩肩生长的步骤包括：将晶结以3-5转/min的转速转动，以0-100w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行扩肩生长；直到生长的晶体重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的0.2-0.4％时，停止转动晶体；继续扩肩生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的11.5-14％。6.根据权利要求1-4任一项所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(c)中，所述等径生长的步骤包括：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-60w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行等径生长，直到晶体的重量达到预期制得的蓝宝石晶体重量的85-90％。7.根据权利要求1-4任一项所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(c)中，所述收尾生长的步骤包括：将晶体以0-0.2mm/h的速度向上提拉，以0-30w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，进行收尾生长。8.根据权利要求1-4任一项所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(d)中，所述进行退火处理的步骤包括：在晶体与坩埚分离以后，以200-600w/h的降幅降低所述晶体生长炉的加热功率，以0.1-0.5L/min的流速向所述晶体生长炉内通入惰性气体至一个大气压，所述晶体生长炉的总降温时间为100-200h。9.根据权利要求1-4任一项所述的改进的泡生法，其特征在于，在步骤(b)中，所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任一种。2CN108588832A权利要求书2/2页10.一种晶体生长炉，其特征在于，包括炉体(2)、坩埚(3)和坩埚轴(4)，所述坩埚(3)架设于所述炉体(2)内，所述坩埚轴(4)设置于所述坩埚(3)底部，所述坩埚轴(4)中空形成第一通道(41)，所述第一通道(41)的一端