一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658121A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810320695.XC23C14/58(2006.01)(22)申请日2018.04.09(71)申请人湖北大学地址430062湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(72)发明人张翔晖苏明明娄猛李岳彬顾豪爽(74)专利代理机构武汉帅丞知识产权代理有限公司42220代理人朱必武王玉(51)Int.Cl.C01G9/03(2006.01)C01G9/02(2006.01)C23C14/18(2006.01)C23C14/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法(57)摘要本发明公开一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，包括：采用化学气相沉积法或液相合成法制成纯氧化锌纳米线阵列；将掺杂源蒸镀在纯氧化锌纳米线阵列上，制得掺杂氧化锌纳米线阵列；将蒸镀掺杂源后的氧化锌纳米线阵列，放置在设定的高温环境中，使被蒸镀的掺杂源与氧化锌发生固相扩散，实现纳米线掺杂量自上而下呈梯度分布方式；通过控制高温固相扩散时间，实现纳米线的浓度梯度控制；蒸镀时间小于80s，掺杂源质量≤0.1g；之后放入管式炉进行氩气环境下的880-950℃、1-3h退火，退火结束后自然冷却。本发明方法实现了梯度掺杂氧化锌纳米线阵列的可靠制备，拓宽了氧化锌纳米线在电子器件，电学性能调控以及发光性能调控的领域的应用。CN108658121ACN108658121A权利要求书1/1页1.一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，是利用纳米线的间距调控，采用三步法实现掺杂浓度的轴向和径向控制，包括如下步骤(1)：(1)氧化锌纳米线阵列的合成：合成工艺采用化学气相沉积法，或者是液相合成法，所合成的氧化锌纳米线具有垂直结构，且各纳米线之间呈有一定间距结构；其特征在于：还包括如下步骤(2)和步骤(3)：(2)掺杂金属的蒸镀：选择一种掺杂源，将掺杂源蒸镀在氧化锌纳米线阵列上，制得掺杂氧化锌纳米线阵列；遵循氧化锌纳米线之间存在的空间间距结构，所述掺杂源的掺杂量沿氧化锌纳米线的表面自上而下呈梯度分布方式：蒸镀工艺根据掺杂源的组分形式，选择：热蒸发、电子束蒸发、或者磁控溅射工艺中的一种；(3)高温固相掺杂：将蒸镀掺杂源后的氧化锌纳米线阵列，放置在设定的高温环境中，被蒸镀的掺杂源与氧化锌发生固相扩散过程；设定高温固相扩散时间，控制掺杂源在氧化锌纳米线径向上的浓度梯度。2.如权利要求1所述一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，其特征在于：所述步骤(1)包括如下工艺过程：S1：选取设定大小的导电基底，依次用乙醇、丙酮和去离子水超声清洗，之后用干燥的氮气吹干，制得沉积基片；S2：利用电子束蒸发镀膜仪在清洗干净的沉积基片上蒸镀一层5～10nm厚的金膜，作为氧化锌纳米线生长的催化剂；S3：按质量比1:1称取氧化锌粉和碳粉混合后研磨均匀，制成混合粉末，所述氧化锌粉纯度≥99.9％，再将混合粉末作为反应源放置于双温区管式炉的内管封闭端，将镀有金膜催化剂的沉积基片置于内管开口端；S4：向双温区管式炉中石英管内通入氩气和氧气的混合气体，设定总流量为50～70cm3/min，其中氧气比例占混合气体的1～2％；在此气氛下将双温区管式炉中反应源所在温区的温度升至980～1050℃，沉积基片温度设置为850～900℃，然后保温20～40min，反应结束后，自然冷却至室温，制得纯氧化锌纳米线阵列。3.如权利要求1所述一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，其特征在于：所述步骤(3)包括如下工艺过程：S5：将按步骤(2)制得的掺杂氧化锌纳米线阵列放入管式炉中进行高温退火，退火方案如下：(a)常温下对管式炉进行抽真空，当管式炉中气压降至10Pa以下时，关闭真空泵；(b)向管式炉内通入氩气，使得管式炉内部压强与外界压强一致；(c)重复步骤(a)和步骤(b)三次，给管式炉内部提供稳定的氩气环境；(d)将管式炉内温度加温至880～950℃，保温1～3h后，自然冷却管式炉内温度至常温；制得梯度掺杂的氧化锌纳米线阵列。4.如权利要求1所述一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，掺杂源选择为掺杂元素的金属态，或者是容易与氧化锌形成固相掺杂的氧化物；具体选择为：镓、铟、锡、铝、镉金属中的一种，或者是选择为：氧化镓、氧化铟、氧化锡、氧化铝、氧化镉中的一种；设定掺杂源的质量≤0.1g，蒸镀时间为20～80s。2CN108658121A说明书1/6页一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种实现氧化锌纳米线阵列梯度掺杂的方法，属纳米光电子器件技术领域。背景技术[0002]