一种环保柔性储氢材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108842293A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810753820.6(22)申请日2018.07.10(71)申请人宁波革创新材料科技有限公司地址315040浙江省宁波市高新区江南一品花园305号002幢6-7(72)发明人李翠芝(51)Int.Cl.D04H1/42(2012.01)D04H1/728(2012.01)D01D5/00(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种环保柔性储氢材料的制备方法(57)摘要一种环保柔性储氢材料的制备方法，包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb，放入真空熔炼炉的坩埚中行真空熔炼，得到合金锭；对合金锭进行破碎之后进行球磨，得合金粉末；对合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将活化合金粉末加入PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，在第一混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，在第二混合PAN纺丝液中，经过活化的合金粉末具有第二浓度，利用静电纺丝方法生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。CN108842293ACN108842293A权利要求书1/2页1.一种环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：按照预定化学式，提供金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb；将所述金属Ti、Fe、La、Ce以及Nb放入真空熔炼炉的坩埚中，并进行真空熔炼，得到合金锭；对所述合金锭进行破碎；对破碎之后的合金锭进行球磨，得到合金粉末；对所述合金粉末进行活化；配置PAN纺丝液；将经过活化的合金粉末加入所述PAN纺丝液，得到第一混合PAN纺丝液，其中，在所述第一混合PAN纺丝液中，所述经过活化的合金粉末具有第一浓度；利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层；将经过活化的合金粉末加入所述PAN纺丝液，得到第二混合PAN纺丝液，其中，在所述第二混合PAN纺丝液中，所述经过活化的合金粉末具有第二浓度，其中，第一浓度小于第二浓度；利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料；依次对所述多层纤维复合材料进行第一热处理以及第二热处理。2.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：所述预定化学式为Ti(1.2-a-b-c-d)FeaLabCecNbd，其中，a＝0.8-0.9，b＝0.03-0.06，c＝0.02-0.04，d＝0.15-0.25。3.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对破碎之后的合金锭进行球磨具体工艺为：球磨速度为400-500r/min，球磨时间为30-40h，球磨气氛为氩气气氛，球料比为20:1-25:1，在球磨过程中，每球磨100-150min，暂停球磨20-30min。4.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述PAN纺丝液浓度为9-13wt％。5.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：其中，所述第一浓度为20-25wt％，所述第二浓度为21-26wt％。6.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用第一混合PAN纺丝液来在基板上生成第一纤维/储氢材料复合材料层具体工艺为：纺丝电压为25-30kV，所述纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-20cm。7.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：利用静电纺丝方法并使用第二混合PAN纺丝液来在第一纤维/储氢材料复合材料层上生成第二纤维/储氢材料复合材料层，并得到多层纤维复合材料具体工艺为：纺丝电压为20-25kV，所述纺丝液注射速度为3-5mL/h，纺丝喷头与基板距离为10-15cm。8.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对所述多层纤维复合材料进行第一热处理具体为：热处理温度为110-130℃，热处理时间为2-4h。9.如权利要求1所述的环保柔性TiFe基储氢材料的制备方法，其特征在于：对所述多层2CN108842293A权利要求书2/2页纤维复合材料进行第二热处理具体为：热处理气压低于0.01Pa，热处理温度为1230-1270℃，热处理时间为2-4h。3CN108842