一种硅材料高效提纯方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108946739A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201811202907.0(22)申请日2018.10.16(71)申请人青岛蓝光晶科新材料有限公司地址266000山东省青岛市即墨市蓝色硅谷核心区创业中心一期-海创中心3号楼A座4-401(72)发明人侯雨新庞大宇张磊孙雨萱唐子凡(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435代理人朱昀(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硅材料高效提纯方法及装置(57)摘要本发明涉及太阳能级多晶硅制造领域，尤其涉及一种硅材料高效提纯方法及装置。本发明的装置具有熔炼坩埚；熔炼坩埚的浇铸口设有内壁低外壁高的倾角；在炉体上设有旋转观察窗；使用时独立能量模块能量值为占电子束总功率比例10％-20％，独立能量模块照射硅原料堆积的位置和浇铸口。本发明通过对电子束熔炼多晶硅过程中，电子束扫描模式的控制，提取出单独的能量模块，可对特定区域进行特定照射，提高电子束熔炼效率。CN108946739ACN108946739A权利要求书1/2页1.一种硅材料高效提纯的装置，其特征在于：具有熔炼坩埚；熔炼坩埚的浇铸口设有内壁低外壁高的倾角。2.如权利要求1所述的硅材料高效提纯的装置，其特征在于：熔炼坩埚浇铸口的倾角为30-45°。3.如权利要求1所述的硅材料高效提纯的装置，其特征在于：熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴，通过动密封结构连接，与外置翻转液压系统控制轴相连。4.如权利要求1所述的硅材料高效提纯的装置，其特征在于：熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部的进水口进入，由顶部的出水口流出，熔炼坩埚的底板采用循环式水冷结构，采用单路水路。5.如权利要求1所述的硅材料高效提纯的装置，其特征在于：包括送料机构、炉体、电子枪、熔炼坩埚、凝固坩埚；送料结构连接在炉体的上端，在炉体上设有旋转观察窗，炉体的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪，向下发射电子束，电子枪与吸真空结构相连；炉体内、电子束照射方为熔炼坩埚，熔炼坩埚的后端位于送料机构的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚的开口上方；凝固坩埚设于炉体底部。6.如权利要求5所述的硅材料高效提纯的装置，其特征在于：所述炉体的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，扩散泵的端部与炉体相连，将炉室内空气抽走，构建电子束熔炼所需真空环境；电子枪一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵、罗茨泵Ⅱ、机械泵Ⅱ，分子泵的端部与电子枪相连，构建电子枪发射电子束所需真空环境；炉体的一侧设有充气阀。7.一种硅材料高效提纯的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的设备，具有独立能量模块，为将电子束部分能量提取出后形成的单独的、可调节的照射区域；独立能量模块能量值为占电子束总功率比例10％-20％。8.如权利要求7所述的硅材料高效提纯的方法，其特征在于：独立能量模块照射硅原料堆积的位置和浇铸口。9.如权利要求7所述的硅材料高效提纯的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：经过清洗、烘干后的洁净硅原料1000kg，硅原料中P含量为10-50ppm，O含量为5-100ppm，将块状的硅原料分别装入电子束熔炼炉的送料机构内；第二步：合炉，并给设备通冷却循环水，利用电子束熔炼炉炉室真空系及电子枪真空系统，分别将炉室真空抽至5×10-2Pa以下、电子枪内部真空抽至5×10-3Pa以下，达到电子束熔炼所需要的真空条件；第三步：对电子枪进行预热，设定电子枪灯丝电流为800-1000mA，对电子枪进行10-15min预热处理，同步，在预热电子枪过程中，启动送料机构，向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，硅原料输送到熔炼坩埚内部呈锥形堆积；第四步：电子枪预热完毕后，关闭电子枪预热模式，启动电子枪的照射模式，设定照射功率为150-200kW，发射电子束照射熔炼坩埚内的硅原料，待电子束照射功率达到设定值，设定独立能量模块能量值为10％-20％，照射熔炼坩埚内硅原料富集区，通过旋转观察窗观察独立能量模块的实际位置，通过独立能量模块控制系统调节独立能量模块照射位置，使其照射在硅原料堆积较多的位置，并在硅原料整个熔化过程中，随时观察熔炼坩埚内硅料熔化状态，并随时调整独立能量模块的照射位置，加快硅原料的熔化效率；2CN108946739A权利要求书2/2页第五步：待熔炼坩埚内的硅原料完全熔化后，形成液态硅熔池，将独立能量模块照射模式关闭，独立能量模块消失，保持电子束照射功率在150-200kw，对硅熔池进行10-20min的熔炼，去除其中的挥发性杂质；第六步：硅熔池经过10-2