一种医用抗菌钛合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109055814A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201810793269.8(22)申请日2018.07.18(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人何正员胡红艳柯尊瑜蒋业华(51)Int.Cl.C22C14/00(2006.01)C22C1/04(2006.01)B22F3/105(2006.01)B22F9/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种医用抗菌钛合金的制备方法(57)摘要本发明公开一种医用抗菌钛合金的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法为按Ti52～62%、Nb15~38%、Zr5～13%、Ag2～10%的质量百分比，分别称取Ti、Nb、Zr、Ag粉，将粉末放入球磨罐中进行球磨，球磨后取出粉末低温干燥得到混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加60～70MPa的轴向压力，在2～10Pa的真空度条件下进行烧结，升温至烧结温度900～1000℃，保温2～5min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。本发明制备得到Ti-Nb-Zr-Ag合金的弹性模量低（38-49GPa）、强度高（880~1200MPa），同时具有抗菌性。CN109055814ACN109055814A权利要求书1/1页1.一种医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按Ti52～62%、Nb15~38%、Zr5～13%、Ag2～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Nb、Zr、Ag粉，将粉末放入球磨罐中进行球磨，球磨后取出粉末低温干燥得到混合粉末，备用；（2）将步骤（1）得到的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加60～70MPa的轴向压力，在2～10Pa的真空度条件下进行烧结，升温至烧结温度900～1000℃，保温2～5min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。2.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：Ti金属粉末纯度为99.95%、Nb金属粉末纯度为99.99%、Zr金属粉末纯度为99.95%、Ag金属粉末纯度为99.99%，所有粉末平均粒度为100nm~25μm。3.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨的条件为：粉末放入球磨罐后用无水酒精密封并抽真空至30~50Pa，球磨时间为50~60h。4.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：低温干燥的条件为：真空度为40~60Pa，温度为40~50℃。5.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中烧结过程的升温速率为：以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至烧结温度。2CN109055814A说明书1/4页一种医用抗菌钛合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种医用抗菌钛合金的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]钛与钛合金具有高比强度、低弹性模量和良好的耐腐蚀性等特点，尤其是具有优良的生物相容性，近年来逐渐成为医学临床上用于人体硬组织修复与替代的理想功能结构材料。但是目前临床用的钛及钛合金钛及钛合金本身不具有抗菌性，在手术移植过程中无可避免的导致细菌感染，在医疗水平相对较高的美国，因医疗器械的使用引起的细菌感染比率非常高，而且涉及很多临床应用，包括心血管介入、骨科、整形、口腔等。医用器械引发的细菌感染一旦发生将会对患者造成灾难性后果：患者需经历1-2次手术取出植入物并清除病灶，这给患者带来的沉重的经济与精神负担。[0003]目前国内外学者针对提高钛及钛合金的抗菌性展开了大量的研究。[0004]专利CN201110232843.0发明了一种抗感染医用钛金属材料，即在医用纯钛（Ti）中添加适量的铜元素，具有独特的抗细菌感染功能，可广泛应用于骨科、口腔科等医学临床领域中使用的各类钛金属医疗器械，以解决现有临床中由医用纯钛医疗器械植入引发的细菌感染等问题，然而所涉及得纯钛弹性模量高，不利于消除“应力屏蔽”现象。专利CN201110232840.7和专利CN201110232842.6分别在医用钛合金Ti-6Al-4V和Ti-6Al-7Nb的化学成分基础上添加适量的铜元素，经过特殊的抗菌热处理后，在医用钛合金的基体中析出一种钛铜相，从而赋予医用钛合金抗细菌感染功能，但是专利所涉及的基体在人体环境容易释放Al或者V等有毒元素，容易引起周围组织的病变；专利CN107760923A公开了一种低弹性模量Ti-Ta-Ag生物材料及其制备方法，所涉及