一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109115590A(43)申请公布日2019.01.01(21)申请号201811018308.3(22)申请日2018.09.03(71)申请人河北省特种设备监督检验研究院地址050000河北省石家庄市鹿泉区上庄大街河北省质检中心(72)发明人于冀芳王长才郭文洁付坤李耀国侯旭东陈素英李宁宁乌云郝赫(74)专利代理机构北京神州华茂知识产权有限公司11358代理人张腾(51)Int.Cl.G01N1/44(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法(57)摘要本发明提出一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，本发明采用微波消解作为前处理技术并对微波消解样品所用时间和温度进行优化，选择合适的分析线，即减少了测量时间，又提高了测量的准确度，能够减少试剂空白背景，避免样品交叉污染；同时结合电感耦合等离子体发射光谱法，具有精密度高、分析速度快，基体效应小、检出限低,环境友好，实现水质中多元素的同时测定等多种优点，有效提高了工作效率。CN109115590ACN109115590A权利要求书1/1页1.一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)量取100mL锅炉用水水样，立即加入1.5mL浓硝酸，使水样酸化至PH值为1，当水样中悬浮物较多时，用中速定量滤纸过滤后贮于聚乙烯塑料瓶内作为样品；(2)取步骤(1)中制备好的样品10mL置于聚四氟乙烯消解罐中，进行微波消解实验，待程序运行完毕后，取出消解罐于通风厨内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气、开盖，移出罐内消解液至50mL容量瓶中，用实验用水荡洗消解罐内壁至少两次，收集所有溶液并加水稀释至刻线，待测；(3)用电感耦合等离子体发射光谱仪按如下工作条件对水样进行测定，工作条件及元素分析线如下：射频功率为1100W,雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，观察高度为15mm，泵速为70r/min，重复读数3次；所述钙、镁、铁、铜的元素分析线为钙393.37nm,镁279.55nm，铁238.20nm，铜327.39nm；(4)用实验用水代替锅炉用水水样按上述步骤与样品同步检测以作为空白实验。2.如权利要求1所述的一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，其特征在于，所述锅炉用水水样包括锅炉给水样品、锅炉水样品、锅炉回水样品，微波消解程序的设置为：锅炉给水样品的微波消解温度为170℃，保持时间为10min；锅炉水样品的微波消解温度为185℃，保持时间为15min；锅炉回水样品的微波消解温度180℃，保持时间为12min，所述保持时间为达到消解温度后的持续时间。2CN109115590A说明书1/6页一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法技术领域[0001]本发明涉及化学元素分析领域，具体涉及一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的测定方法。背景技术[0002]锅炉用水的水质对于锅炉的安全、节能运行有着至关重要的作用。锅炉用水中的钙、镁是导致锅炉结垢的重要元素，锅炉用水中的铁、铜是导致锅炉腐蚀的重要元素。若水质不达标，锅炉不仅会结垢，影响受热面传热，增加热阻，造成燃料的浪费，而且会使金属发生沉积物下腐蚀，造成锅炉水冷锅炉壁过热，导致鼓包或者爆管，严重者甚至引起停产、锅炉报废，严重危害了热力设备的安全、经济运行。因此，为防止锅炉水垢和腐蚀的形成，必须检测锅炉用水中钙、镁、铁、铜的含量，加强对锅炉用水的管理。[0003]目前，实验室大多采用分光光度法和络合滴定法对水中的钙、镁、铁、铜进行检测，但这些经典测定方法需要对各元素分开测定，不能实现多元素的同时测定，不仅操作繁琐、耗时长、效率低、而且实验过程中使用较多的有机试剂，对环境带来污染，对实验操作者带来一定的危害。影响无机元素测定结果准确性的因素主要包括样品前处理技术和后期的仪器检测，因此选择合适的前处理方法和优化的仪器检测条件，对于提高检测的准确性和效率具有十分重要的意义。发明内容[0004]为了解决现有技术的缺陷与不足，本发明提供了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，是一种高效、高精度、高灵敏度、稳定性好、环境友好、能够快速分析多种元素的检测方法。[0005]所述技术方案如下：[0006]本发明一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁