一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109136600A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810807366.8(22)申请日2018.07.18(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人何正员柯尊瑜胡红艳蒋业华(51)Int.Cl.C22C1/04(2006.01)C22C14/00(2006.01)C22C30/02(2006.01)B22F3/105(2006.01)A61L27/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法为：按Ti：31～67%，Nb：20%~40%，Zr：10%~17%，Cu：3%~12%的质量百分比，分别称取Ti、Nb、Zr、Cu金属粉末，通过机械球磨使其混合均匀，真空干燥后备用；将所得的混合粉末装入石墨模具中，再放入放电等离子烧结炉中烧结，随炉冷却至室温即可得钛铌锆铜生物材料。本发明制备得到钛钙铜生物材料的弹性模量低（33～50GPa）、强度高（900~1200MPa）；制备过程洁净、工艺简单、成本低廉，易于实现工业化生产。CN109136600ACN109136600A权利要求书1/1页1.一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：（1）按Ti：31～67%，Nb：20%~40%，Zr：10%~17%，Cu：3%~12%的质量百分比，分别称取Ti、Nb、Zr、Cu金属粉末，通过机械球磨使其混合均匀，真空干燥后备用；（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再放入放电等离子烧结炉中，施加50～70MPa的轴向压力，在4～8Pa的真空度条件下进行烧结；开始以100℃/min的升温速率加热至800~900℃，然后以50℃/min的升温速率加热至950~1050℃，最后保温5～10分钟，随炉冷却至室温即可得钛铌锆铜生物材料。2.根据权利要求1所述抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述机械球磨的具体过程为：将粉末放入球磨罐中，粉末用无水酒精密封并抽真空至20~40Pa，设置球磨机转速为230~280r/min，磨球和原料的质量比是3:1，大球（Φ10mm）和小球（Φ5mm）个数比为1:10，球磨时间为10~20h。3.根据权利要求1所述抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法，其特征在于：Ti金属粉末纯度≥99.95%，Nb金属粉末纯度≥99.995%，Zr金属粉末纯度≥99.8%，Cu金属粉末纯度≥99.99%，Ti的平均粒径为25~44μm、Nb的平均粒径为25~45μm、Zr的平均粒径为25~75μm、Cu的平均粒径为53~74μm。2CN109136600A说明书1/4页一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种抗菌钛铌锆铜生物材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]医用钛合金以其优异的生物相容性、无磁性和耐蚀性能，已广泛运用于制作多种骨科、口腔医疗器械，如人工关节、骨创伤产品等骨科产品，以及口腔矫正产品等，其中Ti-6Al-4V、Ti-6Al-7Nb是目前临床应用的典型医用钛合金，但是，因为Al和V在医疗过程中产生的有毒性，导致术后常有并发症，文献（ErlinZhang,LanlanZheng,JieLiu,BingBai,CongLiu.InfluenceofCucontentonthecellbiocompatibilityofTi–Cusinteredalloys.MaterialsScienceandEngineeringC46(2015)148–157）通过热压烧结的方法在高纯度钛里加入抗菌性元素铜，得到的生物材料具有良好的生物相容性，但是纯钛的弹性模量（约100GPa）明显高于人体骨骼的弹性模量（10-30GPa），作为医用植入体因为其弹性模量高于人骨的弹性模量，在手术后不利于植入体与人骨之间的应力传递，容易造成植入体与人骨连接处的应力集中，容易引发炎症，影响钛合金的使用效果，这样不但会给病人带来不便，还会加重病人的经济负担。[0003]近几年，针对上述存在的问题，通过改善生物材料的弹性模量、抗菌性和力学性能来解决问题已经有了大量的研究。专利CN201110137259.7在纯钛中加入抗菌元素铜，利用真空热压烧结的方法，得到了具有整体抗菌性的生物钛合金，上述发明解决了现有抗菌钛或钛合金的表面抗菌层易衰退或丧失，存在的长效性差的问题；但是上述发明所得的钛合金生物材料，依然存在弹性模量高，力学性能差的问题；专利CN2011102