一种高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109133055A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810876777.2(22)申请日2018.08.03(71)申请人山西煤炭进出口集团科学技术研究院有限公司地址030032山西省太原市小店区西温庄乡东温庄村山西电机制造有限公司办公楼-科技城领导小组办公室101-308室(72)发明人王凯李松恩高超邢欢霍愈江李婕(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人申艳玲(51)Int.Cl.C01B32/33(2017.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法及应用。本发明以中温煤沥青为原料，经过破碎/筛分获得中温煤沥青颗粒，将其与盐酸溶液混合，加热搅拌、过滤、干燥，获得预处理样品；然后与氢氟酸溶液混合，加热搅拌、过滤、干燥，获得低灰分的中温煤沥青原料；然后将其与KOH颗粒混合，用去离子水使二者充分混匀，干燥，然后将所得混合物置于管式炭化炉中进行高温热处理，自然冷却至室温，水洗、酸洗、过滤、干燥，获得超级活性炭样品。该产品在超级电容器电极材料应用方面具有很高的价格优势并且表现出优异的电化学性能；本发明实现了中温煤沥青的高效、高附加值利用，避免了超级电容器中杂质对电极比容量、循环稳定性的不良影响。CN109133055ACN109133055A权利要求书1/2页1.一种高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：以中温煤沥青为原料，经过破碎/筛分获得中温煤沥青颗粒，将其与盐酸溶液混合，在60-90oC下加热充分搅拌、过滤、干燥，获得预处理样品；将该预处理样品与氢氟酸溶液混合，在60-90oC下加热充分搅拌，过滤、干燥，获得低灰分的中温煤沥青原料；将该低灰分的中温煤沥青与KOH颗粒混合，用去离子水使二者充分混匀，在80-120oC下干燥，然后将所得混合物置于管式炭化炉中，惰性气氛下进行高温热处理，自然冷却至室温，将混合物用去离子水和盐酸反复冲洗直到滤液达到中性，过滤、干燥，获得超级活性炭样品。2.根据权利要求1所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）选择中温煤沥青：软化点为100-130oC，灰分含量为10-20%；将选取的中温煤沥青经过破碎/筛分，获得中温煤沥青颗粒；（2）将中温煤沥青颗粒与浓度为2-6mol/L的盐酸溶液混合，在60-90oC下加热充分搅拌2-5h，过滤，干燥，获得预处理样品；所述中温煤沥青颗粒的质量与盐酸溶液的体积比为1g:5-20ml；（3）将步骤（2）获得的预处理样品与质量浓度为5-20%的氢氟酸溶液混合，在60-90oC下加热充分搅拌2-5h，过滤，干燥，获得低灰分的中温煤沥青；所述预处理样品的质量与氢氟酸溶液的体积比为1g:5-20ml；（4）将步骤（3）所得低灰分的中温煤沥青与KOH颗粒混合形成固体混合物，固体混合物中低灰分的中温煤沥青与KOH颗粒的质量比为1:1-5；用去离子水使固体混合物充分混匀，在80-120oC下干燥8-12h；固体混合物的质量与去离子水的体积比为1g:5-10ml；然后将所得混合物置于管式炭化炉中，在保护气氛下进行高温热处理，热处理温度为600-1000oC，热处理时间为1-3h；自然冷却至室温，将混合物进行水洗，浓度为0.5-3mol/L的稀盐酸洗涤，过滤，干燥，获得超级活性炭样品。3.根据权利要求2所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的破碎/筛分是采用80-100目的不锈钢钢丝筛网进行筛分，获得尺寸150-180μm的中温煤沥青颗粒。4.根据权利要求2所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、（3）、（4）中的过滤采用水环真空泵，过滤所用的滤膜为PP膜，过滤过程中不断采用去离子水进行洗涤，直到滤液为中性为止。5.根据权利要求2所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、（3）中的样品干燥温度为80-120oC，干燥时间为5-10h。6.根据权利要求2所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：所-1-1述步骤（4）中的保护气氛为N2或Ar中的一种，气体流速为2-10mlming。7.根据权利要求2所述的高纯度中温煤沥青基超级活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，过滤后进行干燥，干燥温度为80-120oC，干燥时间为3-5h，干燥后获得超级活性炭样品。8.一种采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的高纯度中温煤沥青基超级活性炭，其特征在于：所得超级活性炭的比