一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109160517A(43)申请公布日2019.01.08(21)申请号201811133387.2C08K13/06(2006.01)(22)申请日2018.09.27(71)申请人张青美地址317300浙江省台州市仙居县下各镇吴家井村161号(72)发明人张青美(74)专利代理机构台州蓝天知识产权代理有限公司33229代理人周绪洞(51)Int.Cl.C01B33/12(2006.01)C08K9/02(2006.01)C08K9/00(2006.01)C08K7/26(2006.01)C08L9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用(57)摘要本发明提供了一种改性硅藻土，成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：取硅藻土，加入氢氟酸和硫酸的混合酸和去离子水搅拌，超声处理；转移至马弗炉中焙烧得一次改性硅藻土；将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解；置于水浴中，调节碱度，室温下陈化得液体A；将一次改性硅藻土用KCl溶液处理得二次改性硅藻土；加入去离子水制成悬浊液，用液体A进行处理得三次改性硅藻土；将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中处理，得四次改性硅藻土；置于水浴锅中，搅拌预热，逐滴加入硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，增加搅拌速度，搅拌反应；离心，烘干即得。本法所制备的一种改性硅藻土在制备橡胶材料中，具有很好的力学效果。CN109160517ACN109160517A权利要求书1/1页1.一种改性硅藻土，其特征在于：成分按重量份计，制备方法包括以下步骤：(1)取20-30份硅藻土，加入20-30份氢氟酸和硫酸的混合酸和30-40份去离子水搅拌2-5min，放入超声仪中，在200-300W下超声处理30-60min；(2)转移至马弗炉中，在温度400-500℃下焙烧30-60min；(3)自然冷却后取出，得一次改性硅藻土；(4)将氯化铁、氯化铝和去离子水搅拌溶解，其中，[Fe3+]/([Fe3+]+[Al3+])的摩尔比为0.5-0.7；(5)置于70℃水浴中，在不断搅拌下缓慢加入NaOH溶液调节其碱度为1.5，室温下陈化2d，得液体A；(6)将一次改性硅藻土和浓度为1.0-2.0mol/L的KCl溶液混合，在60℃下振荡2-3h；(7)离心，去上清液，用去离子水清洗2-3次，放入烘箱中在100-105℃下干燥，研磨，过筛，得二次改性硅藻土；(8)加入去离子水，制成3wt％的悬浊液，缓慢滴加30-40份液体A，并搅拌，滴加完成后继续振荡2-3h；(9)在温度50-90℃下恒温反应12-36h，弃去上清液，用去离子水清洗2-3次，离心，室温风干；(10)在温度300-600℃下恒温老化1-3h，得三次改性硅藻土；(11)将三次改性硅藻土均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10-15kHz、工作电压20kV、放电功率70-80W条件下处理10-15min，得四次改性硅藻土；(12)置于90℃的恒温水浴锅中，在转速250-300r/min下搅拌预热，逐滴加入1wt％-2wt％的硬脂酸无水乙醇溶液，加完后，将搅拌速度增加至1500r/min，搅拌反应60min；(13)离心，放入干燥箱中在温度60-70℃下烘干即得改性硅藻土。2.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(1)中氢氟酸和硫酸的体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(8)中[Fe3+]+[Al3+]/二次改性硅藻土的比例为10-15mmol/g。4.根据权利要求1所述的一种改性硅藻土，其特征在于：所述步骤(11)中电源频率为13kHz，放电功率为75W。5.根据权利要求1-4所述的一种改性硅藻土在橡胶材料中的应用。2CN109160517A说明书1/5页一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用技术领域[0001]本发明涉及一种改性硅藻土及其在橡胶材料中的应用。背景技术[0002]硅藻土是一种多孔性硅质岩，主要成分是无定形二氧化硅。具有质轻、高孔隙度、吸附性能强、比表面积大和耐热性等特点，被广泛应用于石油、化工、建材、食品、环保等领域。白炭黑是橡胶工业中重要的补强剂，但因其生产过程中存在废水、废渣等污染问题，所以人们一直在寻求白炭黑的替代品。硅藻土与白炭黑的主要成分相同，表面都呈现酸性且含有大量硅羟基，使得硅藻土替代白炭黑作为橡胶补强剂具有可行性。另外硅藻土资源丰富、价格低廉，用其替代白炭黑作为橡胶补强剂具有现实意义。但硅藻土具有高的表面能和亲水性，在有机基体中不易分散，与聚合物基体之间的兼容性差，做橡胶补强剂需先对其结构和表面进行改性处理。目前的硅藻土应用研究，大都是