一种褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109298056A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811130160.2(22)申请日2018.09.27(71)申请人山东师范大学地址250014山东省济南市历下区文化东路88号(72)发明人杨诚陈朔孙扬彭倩倩满宝元(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人王志坤(51)Int.Cl.G01N27/414(2006.01)C30B25/00(2006.01)C30B29/02(2006.01)G01N23/2251(2018.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器及其制备方法，本发明属于新材料技术领域，本申请中的传感器由褶皱石墨烯和过渡金属硫化物组成，制备方法为：在石英管式炉中先制备单晶单层石墨烯薄膜，对铜箔进行刻蚀，将石墨烯薄膜清洗后在二氧化硅基底上与乙醇溶液作用得到褶皱结构的石墨烯，过渡金属硫化物的溶液滴到褶皱石墨烯上后在石英管式炉中作用得到表面附有过渡金属硫化物的石墨烯传感器，制备过程中通过制备条件的控制使制备的石墨烯具有单层单晶和褶皱的结构，采用悬涂的方法使过度金属硫化物均匀的负载在石墨烯基底上，通过控制CVD法生长材料时各种气体的流量，比例保证了传感器良好的物理和化学性能。CN109298056ACN109298056A权利要求书1/2页1.一种褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器，其特征在于：由二维具有褶皱结构的石墨烯和过渡金属硫化物组成，所述过渡金属硫化物为二硫代钼或二硫代钨。2.一种褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器的制备方法，其特征在于：(1)清洗铜箔，将铜箔放在石英管式炉中的石英管的中间，升温通入氢气，继续升温，恒温退火，通入甲烷，一段时间后停止通入甲烷，冷却，停止通入氢气，室温下取出铜箔，铜箔的表面得到单晶单层石墨烯薄膜；(2)将步骤(1)得到的铜箔放入FeCl3溶液中进行刻蚀，将石墨烯放入去离子水中进行清洗；(3)将清洗后的石墨烯放入二氧化硅基底上，在石墨烯的表面滴入乙醇溶液，得到褶皱的石墨烯；(4)将过渡金属硫化物前体溶于二甲基甲酰胺配成溶液A，超声，将超声后的溶液A悬涂到步骤(3)得到的褶皱石墨烯上，放入石英舟中，将石英舟放到石英管式炉的中心位置；(5)将步骤(4)的石英管式炉升温，通入氩气，再升温，通入氢气，停止加热，降温，停止通入氩气，温度降到室温，得到褶皱石墨烯/TMDCs异质结构DNA传感器；优选的，所述铜箔为25um，纯度99.8％；优选的，步骤(1)中清洗铜箔的过程为先利用丙酮和盐酸溶液清洗铜箔，然后再利用去离子水进行清洗；进一步优选的，所述盐酸溶液中盐酸和水的质量比为1：20。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中升温到180-220℃通入氢气，气压为(2-4)X10-3Torr，升温到900-1100℃，恒温0.8-1.2h退火，0.8-1.2h后通入甲烷，气压为(4-6)X10-3Torr；优选的，步骤(1)中升温到200℃通入氢气，气压为3X10-3Torr，升温到1000℃，恒温1h退火，1h后通入甲烷，气压为5X10-3Torr。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中通入的甲烷和氢气的流速为45-55sccm，通入甲烷的时间为25-35min；步骤(1)中冷却的过程为自然冷却；优选的，通入的甲烷和氢气流速为50sccm，通入甲烷的时间为30min。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中FeCl3溶液的浓度为250-280g/L，步骤(2)中刻蚀的时间为30-50min；优选的，FeCl3溶液的浓度为270g/L；刻蚀的时间为40min。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中二氧化硅基底的表面镀有氧化铟锡膜；步骤(3)中乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1-1.5：1；优选的，步骤(3)中乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为1.2：1。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中过渡金属硫化物前体为四硫代钼酸铵或四硫代钨酸铵，溶液A的浓度为0.005-0.015g/mL；步骤(4)中超声的时间为80-120min；优选的，步骤(4)中超声的时间为100min。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中通入氩气前石英管式炉升温至180-220℃，气压为(2-4)E-1Torr；步骤(5)中通入氩气的流速为70-90sccm；优选的，步骤(5)中通入氩气前石英管式炉升温至200℃，气压为3E-1