方法标准正丁醇纯度及杂质的测定QSHBLT.pdf

Q/SHBL.01.04.T.020-2001前言本标准自实施日起代替Q/SH019.05.M.601（11）-1998。本标准由合成橡胶厂提出。本标准由岳阳石油化工总厂技开处归口。本标准由质检中心负责起草。本标准主要起草人：侯凤芹。本标准首次发布日期1989-10-01。本标准委托合成橡胶厂质检中心负责解释。64岳阳石油化工总厂橡胶厂原料分析企业标准正丁醇纯度及杂质的测定Q/SHBL.01.04.T.020-2001代替Q/SH019.05.M.601（11）-1998━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━l范围本标准适用于正丁醇纯度及杂质的测定。2方法原理本方法采用聚乙二醇20M为固定相，使用热导池检测器检测，采用归一化法定量。3试剂及材料3.1釉化6201担体：60~80目。3.2聚乙二醇20M色谱固定液。3.3氮气：纯度＞99.9％。3.4氢气：纯度＞99.9％。4仪器4.1气相色谱仪(TCD)。4.2微量注射器：1ul。4.3色谱柱：3m，不锈钢柱，内径3mm。5操作步骤5.1固定相的配制称取6.4g聚乙二醇20M，溶于160ml丙酮中，加入32g已过筛60~80目釉化6201担体，在红外线下烘烤至干，备用。5.2操作条件5.2.1载气：H，40ml/min。25.2.2进样量：0.6ul。5.2.3桥流：180mA。5.2.4柱温：90℃。5.2.5检测/汽化温度：130℃。在上述操作条件下，待基线稳定后，进样。6计算采用峰面积归一化法，计算公式如下：AiFiWi100%AiFi式中；Wi——组份i的重量百分数，%；Ai——组份i的峰面积，mm2；Fi——组份i的重量校正因子。6各组分重量校正因子如表1所示：表1热导重量校正因子组分名称叔丁醇正丙醇异丁醇正丁醇重量校正因子0.38880.63880.80551.0007测定误差━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━岳阳石油化工总厂2001—07—01发布2001—08—01实施65Q/SHBL.01.04.T.020-2001对同一样品在同一条件下测定二次结果之差不大于0.05％。8色谱图正丁醇在聚乙二醇-20M柱上分离图1-叔丁醇2-正丙醇3-异丁醇4-正丁醇9报告报告应包括以下内容：a.本标准的编号；b.关于样品的详细说明；c.试验日期、时间；d.实验结果；e.判定；f.测定、复核人员签名。────────────66