负极材料和锂离子电池及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109326788A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811382769.9H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2018.11.20B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人青海大学地址810016青海省西宁市城北区宁大路251号(72)发明人南辉王刚韦浩民杨桂军陈慧媛王冲苏丽萍邹帅李春梅(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人宋平(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称负极材料和锂离子电池及其制备方法(57)摘要本发明公开了负极材料和锂离子电池及其制备方法，负极材料的制备方法包括：制备碳硅碳纳米阵列；制备钛酸锂前驱体；将钛酸锂前驱体与所述碳硅碳纳米阵列按重量百分比10～35：100的比例混合，搅拌均匀后并加入氨水，密封，进行溶剂热反应，将制备的样品用去离子水和无水乙醇各洗涤，干燥，在管式炉中保温一段时间，之后冷却至室温，即得到负极材料。本发明利用钛酸锂颗粒对碳硅碳纳米阵列进行功能优化，可以进一步提升碳硅碳纳米阵列的电荷传输特性，以发挥其高倍率充放电性能。CN109326788ACN109326788A权利要求书1/1页1.一种负极材料的制备方法，包括：制备碳硅碳纳米阵列；制备钛酸锂前驱体；将所述钛酸锂前驱体与所述碳硅碳纳米阵列按重量百分比10～35：100的比例混合，搅拌均匀后并加入氨水，密封，进行溶剂热反应，将制备的样品用去离子水和无水乙醇各洗涤，干燥，在管式炉中保温一段时间，之后冷却至室温，即得到所述负极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，制备碳硅碳纳米阵列包括：将阳极氧化铝模板置于刚玉方舟中，放入管式炉的加热区，在氩气气氛下10℃/分钟升温至800℃，通入流量为30sccm～50sccm的乙炔气体45min，保温2小时后自然降温，得到包含在阳极氧化铝模板内的碳纳米管阵列，对其进行等离子刻蚀5min～15min和氢氟酸浸泡2h以去除阳极氧化铝模板；将去除阳极氧化铝模板的碳纳米管阵列置于刚玉方舟中，放入管式炉的加热区，依次用机械泵和扩散泵抽真空至5Pa和10-2Pa，升温至800℃，停止扩散泵，通入流量为40sccm～60sccm的硅烷气体45min，保温2小时后自然降温，即得到所述碳硅碳纳米阵列。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，制备钛酸锂前驱体包括：将吐温80和司班80混合配比分别为8：5～1：1，乙二醇与去离子水以1:1混合，各取30ml于烧杯中，50℃水浴加热并搅拌5min，加入5～10nmTiO2粉末水浴搅拌5min，将烧杯转移至磁力搅拌器上，同时加入LiOH·H2O，以500r/min的转速搅拌30min-60min，即得到钛酸锂前驱体。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂热反应在160℃～200℃进行30h～40h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在管式炉中保温一段时间包括在管式炉中800℃保温3h。6.一种负极极片，包括由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备的负极材料。7.一种锂离子电池，包括权利要求6所述的负极极片。2CN109326788A说明书1/5页负极材料和锂离子电池及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及负极材料和锂离子电池及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池具有电压高、能量密度高、质量轻、体积小、内阻小、自放电少、循环寿命长、无记忆效应和环境友好等优势，成为目前国内外研究的热点，在信息技术、移动通讯、电动汽车、混合燃料汽车和国防科技等领域有着巨大的市场潜力。[0003]作为锂离子电池中的关键材料，负极材料性能的优劣将直接影响电池的整体性能。目前碳素材料是国内外商用锂离子电池负极主要材料。日本三洋公司利用优质天然石墨在高温下与适量的水蒸气作用，提高其嵌锂的能力。索尼及日产汽车公司研究表明石墨烯表面和边缘的缺陷可以接收容纳大量的锂离子，增加比容量。德国马普学会主要开展固体材料中的离子输运及其物理化学性能的研究。然而碳材料比容量提升空间有限，而且其在高倍率和低温充电时易于形成锂枝晶，造成短路安全隐患。一些金属和半导体材料如Al、Si、Sn、Ge、P、Sb等能与Li形成合金，其比容量远远超过商业化的石墨电极，具有很大的潜在应用价值。但是合金材料在充放电过程中与锂离子发出反应，形成金属间化合物LixMy，同时晶体结构发生重组，并伴随着较大的体积膨胀，从而造成材料的破裂和粉化，导致合金材料循环性能较差。国内很多科研单位也开展了