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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109360963A(43)申请公布日2019.02.19(21)申请号201811288082.9(22)申请日2018.11.02(71)申请人圣戈莱(北京)科技有限公司地址101318北京市顺义区临空经济核心区融慧园6号楼4-66(72)发明人闫东伟赵宜男吴志坚谷丰宏冯一涛(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/60(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法。首先,采用改进的化学共沉淀法制备由纳米片紧密叠成的微米球状前驱体,该前驱D50大小在6-8um之间;然后把上述前驱体依次与适量的助熔剂及锂盐进行充分的混合;最后在高温烧结炉中两步高温烧结,最终得到微米级片状单晶结构团聚体的三元正极材料。本发明制备的正极材料结合了单晶结构和团聚体结构两者的优势:一方面,微米级片状单晶,可以使正极材料耐受较高的电压,具有更好的循环稳定性,以及较高的容量和倍率性能;另一方面,球状结构保证材料具有较高的压实密度及优异的电池加工性能;从而制备出具有优异性能的三元正极材料。CN109360963ACN109360963A权利要求书1/2页1.一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:(1)前驱体的制备:采用改进的化学共沉淀法制备三元正极材料前驱体,制得一次颗粒具有纳米叠片结构,二次颗粒为纳米叠片状结构紧密叠成的微米颗粒,D50大小在6-8μm之间。(2)混料:将适量的步骤(1)制备的前驱体与助熔剂,利用高速混料机进行充分混合。然后再加入相应量的锂源,利用高速混料机进一步的充分混合,得到均匀的混合物。(3)高温煅烧处理:将步骤(2)制备的混合物分装入坩埚或匣钵中,然后转入高温烧结炉,分步烧结:第一步,以一定的升温速率升温至500-740℃,保持4-10小时;第二步,在以一定的升温速率升温至750-1000℃之间,保温10-20小时。然后经过自然冷却、破碎、筛分后,即得到三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体。2.根据权利要求1所述一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,步骤(1)所述前驱体的制备方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:将可溶性镍盐、钴盐、锰盐按一定比例溶液纯水中,配制成混合金属盐溶液,金属阳离子总浓度为0.5mol/L-3.0mol/L,优选的,金属阳离子浓度为1mol/L-2.0mol/L;称取适量的沉淀剂,溶于纯水中,配制成浓度为1.1mol/L~6.2mol/L的沉淀剂溶液,优选的,沉淀剂溶液的浓度2.2mol/L~4.2mol/L;利用氨水作为络合剂,取适量的浓氨水,加入适量的纯水,配置成4-12mol/L的氨水溶液;将上述三种溶液泵入反应釜中,进行化学共沉淀反应。3.根据权利要求1-2所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述前驱体的制备方法中,作为一种优选的实施方式,其特征在于:所述可溶性镍盐、钴盐、锰盐分别为镍、钴、锰三种金属所对应的硝酸盐、乙酸盐、氯化盐和硫酸盐中的一种或多种;所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾的一种或多种。4.根据权利要求1-3所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述前驱体的制备方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:所述化学共沉淀反应温度为40~60℃,反应体系的pH值控制在9-12之间;更优选的,反应体系的pH值控制在10-11.5之间。5.根据权利要求1-4所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,步骤(1)所述前驱体的制备方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:所述共沉淀反应中,搅拌方式采用桨叶下压式搅拌,反应物在反应釜中的停留时间不超过10个小时。6.根据权利要求1-5所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,步骤(2)所述混料方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:将适量的前驱体与助熔剂在高速混料机中,充分混合;更优选的,所述助熔剂用量不多于所述前驱体质量的1wt%。7.根据权利要求1-6所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,步骤(2)所述混料方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:所述助熔剂选自四氟化锆、二氟化镁、三氟化铝、氧化硼、硼酸、偏硼酸锂、硼酸锂中的一种或多种。8.根据权利要求1-7所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法,步骤(2)所述混料方法中,作为一种优选实施方式,其特征在于:所述锂盐选自碳酸锂、氢氧化