Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109354497A(43)申请公布日2019.02.19(21)申请号201811519021.9(22)申请日2018.12.12(71)申请人中国工程物理研究院化工材料研究所地址621000四川省绵阳市绵山路64号(72)发明人敬畏胥涛李芳余盛全(74)专利代理机构四川省成都市天策商标专利事务所51213代理人刘渝(51)Int.Cl.C04B35/50(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法，将氧化狄粉体加入电子级稀硝酸中获得硝酸狄溶液，将氧化钪粉体和硝酸狄溶液加入球磨罐中，然后加入少量氧化铝粉体和氟化锂粉体作为烧结助剂，其中氧化铝掺杂量为0～0.2at.％，氟化锂掺杂量为0.8～1.2at.％，采用氧化铝球磨球研磨，得到浆料，干燥、过筛，得到陶瓷粉体，将粉体压成圆片，分别利用马弗炉中、真空烧结炉和热等静压烧结炉依次按照一定的温度条件反复升温、烧结、降温，最后将温度降至室温，得到预制体；预制体放入马弗炉中煅烧退火，最后抛光，得到产品。本发明采用氧化铝辅助氟化锂为烧结助剂，获得了Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。CN109354497ACN109354497A权利要求书1/1页1.一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)按照质量体积比80～100g:800～1000ml将4N纯度的氧化狄粉体加入浓度为18～22vol.％的电子级稀硝酸中，边加热边搅拌至完全溶解，获得硝酸狄溶液；(2)按照Ho3+掺杂浓度为2～4at.％，将4N纯度的氧化钪粉体和所述硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量4N纯度的氧化铝粉体和4N纯度的氟化锂粉体作为烧结助剂，其中氧化铝掺杂量为0～0.2at.％，氟化锂掺杂量为0.8～1.2at.％，采用3N纯度氧化铝球磨球为研磨介质以匀速行星球磨混合均匀，得到浆料；(3)用红外干燥箱将所述浆料充分干燥，然后过筛，得到堆垛性能良好的陶瓷粉体；(4)将所述陶瓷粉体干压成圆片，然后在马弗炉中以3℃/min的升温速率将温度升至800～1200℃，保温煅烧8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将圆片放入真空烧结炉中，抽真空保证真空度小于5×10-3Pa，以5℃/min的升温速率将温度升至1700℃，保温煅烧12h，再以5℃/min的降温速率将温度降至室温，接着将陶瓷圆片放入热等静压烧结炉中，以10℃/min的升温速率将温度升至1750℃，200MPa保温保压烧结2h，再以10℃/min的降温速率将温度降至室温，得到预制体；(5)将所述预制体放入马弗炉中煅烧退火：以3℃/min的升温速率将温度升至1400～1500℃保温8～12h，再以3℃/min的降温速率将温度降至室温；将退火后得到的样品表面机械抛光即得到Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。2.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(2)所述匀速行星球磨的速度为180～240rpm。3.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(3)所述过筛是指过100目筛。4.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于所述氧化狄粉体、氧化钪粉体、氧化铝粉体和氟化锂粉体各自的平均粒径小于1微米。5.根据权利要求1所述的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷的制备方法，其特征在于所述氧化铝掺杂量为0.05～0.2at.％。6.采用权利要求1～5任意一项所述的方法制备的Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。2CN109354497A说明书1/5页Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及透明陶瓷领域，更具体地，本发明涉及一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]氧化钪(Sc2O3)属于立方晶系，在可见直到中红外波段都具有很高的透过率，同时，其对应的带隙为5.7eV，可以较好的配合掺杂的稀土离子以获得从可见到红外波长的荧光。另外，由于氧化钪基质本身具有高热导率、低声子能量和宽发射截面积等机械和热性能优势，使得氧化钪成为高能红外激光的最理想介质之一。而掺杂钬离子(Ho3+)的氧化钪可以获得2.15μm以上波长的中红外激光输出，该波段的激光在激光雷达、医疗和大气探测等方面具有广阔的应用前景。但是，氧化钪材料的熔点非常高(超过2400℃)，生长晶体非常困难，目前仍缺乏可靠的技术获得大尺寸的掺杂Ho的氧化钪单晶。同时，由于高温使用的坩埚会带来不可避免的杂质和缺陷，使得氧化钪晶体的生长质量非