一种金属氧化物复合碳球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437322A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811308838.1B01J23/755(2006.01)(22)申请日2018.11.05B01J35/00(2006.01)B01J35/08(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人车声雷宋非凡郑精武李旺昌应耀余靓乔梁蔡伟李涓(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.C01G49/08(2006.01)C01G53/04(2006.01)C01B32/15(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种金属氧化物复合碳球及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种金属氧化物复合多孔碳微球及其制备方法。该复合微球具有如下特点：20-50nm的金属氧化物镶嵌于尺寸为0.5-5um的单分散多孔碳微球，90wt％以上的金属氧化物分布于碳球外层，距离球面1/3半径范围内。其具体制备方法如下：将可溶性碳源、原位模板以及可溶性金属盐溶入去离子水，搅拌均匀得到前驱体溶液，转入超声喷雾装置，超声得到的气溶胶由惰性运载气体送入三温区管式炉；惰性气体的流速为1-3L/min，且三温区的温度设置为250-350℃、600-800℃、350-450℃；收集产物、水洗、干燥后得到金属氧化物复合多孔碳微球。本发明得到的产物具有良好的热稳定性和高的比表面积，在污水处理、电池材料负极材料、气体储存、催化剂以及电磁波吸收等方面均具有潜在的应用。CN109437322ACN109437322A权利要求书1/1页1.一种金属氧化物复合碳球，其特征在于，所述复合碳球具有均匀的孔洞结构，金属氧化物纳米颗粒镶嵌于所述碳球中，所述的复合碳微球尺寸在0.5-5μm。2.根据权利要求1所述的复合碳球，其特征在于，90wt％以上的金属氧化物分布于碳球外层，距离球面1/3半径范围内。3.根据权利要求1所述的复合碳球，其特征在于，金属氧化物纳米颗粒的直径为20～50nm。4.如权利要求1所述的复合碳球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：前驱体的制备：将可溶性的碳源、原位模板以及可溶性金属盐加入到去离子水中，混合均匀，得到前驱体溶液。其中，原位模板为可溶性钠盐或钾盐，按照2.0-6.0mol/L加入到去离子水中；可溶性的碳源为多元醇类碳水化合物，按照碳原子浓度3-12mol/L加入到去离子水中；可溶性金属盐以0.05-1mol/L加入到去离子水中；S2：前驱体的输送：将得到的前驱体转入超声喷雾装置，通过超声作用使得溶液成为球形的气溶胶，并且通过惰性运载气体送入与超声喷雾装置相连、预先升温的多温区管式炉中。所述的管式炉采用分段式控温，按前驱体进口到出口方向，将管式炉从长度方向按分成第一工段、第二工段和第三工段，各工段的长度在总长度的20-50％之间，对应设置温度区间为250-350℃、600-800℃、350-450℃。且经过第一工段的时间为10.8-32.4s；在第一工段气溶胶内的可溶性金属盐发生水解，同时气溶胶的外表面水分开始蒸干，且部分可溶性碳源成为焦糖状态。在第二工段，水解的盐类失去结晶水成为不可溶的金属氧化物，同时焦糖状态的碳源热分解为碳球。第三工段，金属氧化进一步煅烧，得到纳米金属氧化物镶嵌多孔碳微球复合物。S3：样品颗粒的清洗：将得到的碳微球颗粒用去离子水静置、清洗、干燥后得到金属氧化物复合碳球。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述可溶性金属盐选自氯化钴、氯化锌、氯化镍、氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、硝酸钴、硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸铁以及硝酸亚铁其中的一种或者几种。7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的惰性运载气体可以为氩气、氮气或者氦气。2CN109437322A说明书1/5页一种金属氧化物复合碳球及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米金属氧化物与多孔碳微球复合物材料制备领域，涉及喷雾热分解的制备方法，具体通过可溶性金属盐与可溶性碳源以及原位模板混合得到的前驱体，经由惰性气体的运载，在预先加热的多温区管式炉得到多孔碳微球镶嵌纳米磁性金属氧化物的复合材料。背景技术[0002]碳材料作为除了氢、氦、氧以外世界上第四丰富的化学元素，生物的基本组成元素，广泛存在于自然界且具有资源丰富以及价廉等优点。碳材料具有复杂多变的成键形式，如sp，sp2和sp3杂化，可以形成多种结构形态，展现出巨大的应用前景。碳材料作为材料科学的一个重要分支，