一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109560279A(43)申请公布日2019.04.02(21)申请号201811457178.3(22)申请日2018.11.30(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人黄剑锋王彩薇李嘉胤曹丽云王海陈倩钱程(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249代理人张震国(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法(57)摘要一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，将木棉加入水中，然后向其中加入浓酸反应后稀释至中性过滤，干燥得到产物C；在产物C中加入浓硫酸和水，置于水热反应釜中反应溶液D，将溶液D稀释至中性过滤，干燥得产物E；将产物上均匀铺上一层导电石墨，在管式炉内加热反应得到产物F；将产物F冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；将产物G与硫粉混合得混合物H；将混合物H置于管式炉内升温反应得多孔生物碳锂硫电池负极材料。本发明以木棉作为生物质原料，采用先混合酸预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，提升其电化学性能。CN109560279ACN109560279A权利要求书1/1页1.一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，其特征在于：1)取2-8g木棉洗涤后烘干，得到产物A；2)在产物A中加入100mL水，然后向其中加入10-60mL的浓酸，用玻璃棒搅使其充分反应，得到溶液B；3)将溶液B稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物C；4)在产物C中加入1-5mL浓硫酸，45-49mL水，置于水热反应釜中在160-180℃，反应8-30h，得到溶液D；5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应0-10h，得到产物F；7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G。8)将产物G与硫粉以(1-9)：(9-1)的质量比混合，研磨得到混合物H；9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至155-165℃，反应12-24h得到多孔生物碳锂硫电池负极材料。2.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，其特征在于：所述步骤1)采用蒸馏水洗涤。3.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，其特征在于：所述步骤2)的浓酸是以体积比2：2：6分别加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸。4.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，其特征在于：所述步骤2)搅拌时间为10-30min。5.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法，其特征在于：所述步骤6、9)氩气流速为60-100sccm。2CN109560279A说明书1/5页一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池负极材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂硫电池负极材料的制备方法，具体涉及木棉制备多孔球状生物碳负载硫的方法。背景技术[0002]便携式电子设备的发展对于先进能源存储的需求越来越迫切。先进能源系统的快速发展要求材料必须具备低成本、长寿命、安全性强、高能量、大功率、环境友好等优点。锂硫电池可以较好地将上述特点结合起来，在未来的高能量(2500Whkg-1)存储系统中具有较好的应用前景。在高能量密度的锂硫电池中，硫的理论容量为1672mAh·g-1，锂金属负极的理论容量为3860mAh·g-1。充放电过程中，锂离子从锂金属电极中产生，通过电解液扩散到硫电极，电子从外电路流动，在阴极处产生最终的放电产物Li2S。然而，锂硫电池的技术障碍限制了它的应用，比如循环周期短、负载硫的含量低。原因主要有以下几点：(1)由于在阳极和阴极中生成聚硫化物中间产物，形成聚硫化物的过程中产生复杂的组成和结构变化，聚硫化物极易在电解液中溶解造成容量损失，电极的循环稳定性差；(2)硫和放电产物Li2S具有离子和电子绝缘性，降低了材料的导电性。(3)聚硫化物在阳极与阴极之间循环往复，造成活性材料的损失，库伦效率较低，金属电极表面发生钝化，产生绝缘产物Li2S/Li2S2。(4)锂金属电极的损失主要由于表面的钝化和不稳定的固-液中间相的形成(SEI膜)，阻止了锂硫电池的长程循环稳定性。[0003]近年来，大量的研究表明，