一种基于有机多孔聚合物的多孔碳材料制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109573977A(43)申请公布日2019.04.05(21)申请号201910012735.9B01D53/02(2006.01)(22)申请日2019.01.07B01J21/18(2006.01)C08G61/12(2006.01)(71)申请人中南大学C08G61/02(2006.01)地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人喻桂朋潘春跃(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001代理人周咏林毓俊(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B32/348(2017.01)C01B32/318(2017.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种基于有机多孔聚合物的多孔碳材料制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种基于有机多孔聚合物的碳材料制备方法与应用，包括以下步骤：将多孔聚合物与活化剂混合均匀后，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中，氮气流保护，以一定升温速率升温设定温度，进行碳化；碳化完毕后，自然冷却至室温，接着用盐酸稀溶液洗涤除去残余活化剂，然后再用水将碳化物洗涤至中性，真空干燥后得到黑色或深灰色多孔碳材料。本发明中的碳材料其前驱体价格低廉，原材料来源丰富且易于制备；本发明中的有机多孔聚合物前驱体本身具有高的物理化学稳定性，在碳化过程中其孔道不会坍塌，而且具有发达多孔性和一定的氮含量。CN109573977ACN109573977A权利要求书1/2页1.一种有机多孔聚合物，其特征在于，其结构式为以下结构式中的一种：2.根据权利要求1所述的基于有机多孔聚合物的多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将多孔聚合物与活化剂混合均匀后，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中，氮气流保护，以一定升温速率升温设定温度，进行碳化；碳化完毕后，自然冷却至室温，接着用盐酸稀溶液洗涤除去残余活化剂，然后再用水将碳化物洗涤至洗涤液的pH为中性，真空干燥后得到黑色或深灰色多孔碳材料。3.根据权利要求2所述的基于有机多孔聚合物的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的有机多孔聚合物与活化剂的质量比为1:(1～3)；活化剂为KOH、ZnCl2、AlCl3、CoBr2或NaOH中任意一种。4.根据权利要求2所述的基于有机多孔聚合物的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，升温速率为1～5℃/min，设定温度为600～1100℃，碳化时间为2～12h；盐酸稀溶液的浓度为1～3mol/L，真空干燥为90～120℃。5.根据权利要求1所述的有机多孔聚合物的制备方法，包括以下步骤：1)氮气保护和磁力搅拌的条件下，向反应容器中加入无水的溶剂和催化剂，混匀后，接着向其中加入单体，混匀后，升温至聚合温度，进行聚合反应，反应完毕后，冷却至室温，抽2CN109573977A权利要求书2/2页滤后，得到初级产物；2)将步骤1)中的初级产物用洗涤剂洗涤后，先后浸泡在酸性溶液和碱性溶液中，并进行搅拌，使其充分浸泡；将浸泡后的产物进行索提，真空干燥后，得到多孔聚合物。6.根据权利要求5所述的有机多孔聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，溶剂为氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种，催化剂为三氯化铝、三氯化铁和氯化锌中一种，单体为三碟烯、三聚氯氰、溴代三碟烯、联二吡啶、对苯二胺、三氨基三碟烯、对苯二甲酸和对苯二酐中一种或多种；单体与溶剂的摩尔体积比(4～8):(20～30)，单体与催化剂的摩尔比为(4～8):(0～14.4)；所述的聚合温度为60～100℃，聚合反应时间为4～24h。7.根据权利要求5所述的有机多孔聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，洗涤剂为甲醇、氯仿和丙酮中一种，酸性溶液为2～4mol/L的盐酸，碱性溶液为2～4mol/L的氢氧化钠，浸泡时间为4～8h，索提溶剂为甲醇、四氢呋喃、丙酮和氯仿；真空干燥温度为100～130℃。8.根据权利要求2所述的多孔碳材料在气体吸附和气体分离中的应用。3CN109573977A说明书1/7页一种基于有机多孔聚合物的多孔碳材料制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于多孔碳材料技术领域，具体涉及一种基于有机多孔聚合物的碳材料制备方法与应用。背景技术[0002]多孔碳材料在气体吸附、气体分离、荧光传感、异相催化、光电转换和能量储存等领域具有广阔的应用价值。研究表明，多孔碳材料的功能与其孔性质和结构组成有着非常密切的关系。目前多孔碳材料，大多以工业废料、生物质材料和线型聚合物为碳源，通过烧结制备获得，其孔径主要集中分布在介孔范围内，这限制了其在主客体吸附领域的应用。但是采用多孔聚合物