一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109686953A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201811610538.9(22)申请日2018.12.27(71)申请人杭州电子科技大学地址310018浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街1158号(72)发明人武军颜圣潘芝杰戴洋徐军明宋开新高惠芳(74)专利代理机构杭州千克知识产权代理有限公司33246代理人周希良李欣玮(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法。该方法具体包括：以莲藕生物质为材料，先用清洗液将其洗涤干净，预碳化处理后再用氢氧化钾进行活化处理，之后置于管式炉中进行保温碳化得到多孔碳，将多孔碳和硫按照一定的质量比混合，然后研磨至粉末，将此粉末混合物放在真空烘箱中进行碳硫复合。最后将复合物放入六亚甲基四胺与硝酸镍的水溶液中，加热一段时间得到镍基氢氧化物包覆多孔碳硫复合材料。本发明采用的制备方法相对简单，成本低廉，有望得到性价比较高的锂硫电池。CN109686953ACN109686953A权利要求书1/1页1.一种锂硫电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将莲藕洗净烘干；步骤2，将经步骤1得到的莲藕，放入充满惰性气体的管式炉中进行碳化，得到生物质碳，之后将其研磨成粉末状；步骤3，先按质量比为1：(1-8)：25分别称取经步骤2得到的粉末状生物质碳、氢氧化钾和去离子水，然后混合均匀，最后将混合液干燥；步骤4，将步骤3干燥后得到的物质放入充满惰性气体的管式炉中进一步进行碳化，即得到莲藕为碳源的多孔碳；步骤5，按质量比为(1-5):1分别称取升华硫与步骤4所述得到的多孔碳，混合研磨后并添加到二硫化碳溶液中，磁力搅拌均匀，形成混合粉料；步骤6，将经步骤5得到的混合粉料烘干，得到源于莲藕的生物质多孔碳与硫的复合材料；步骤7，将经步骤6得到的复合材料，六亚甲基四胺，硝酸镍，去离子水四者按质量比12:10:5:1置于烧杯混合，之后80-110℃油浴4-10h，反应结束经抽滤，即得到镍基氢氧化物包覆莲藕多孔碳制备锂硫电池复合正极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1为将莲藕用去离子水浸泡12-36h，并进行超声清洗60min，之后用乙醇对其进行洗涤，直至乙醇澄清，置于60℃真空干燥箱中干燥12h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，管式炉以1-16℃/min的升温速率升至400-650℃，然后在此温度下进行2-8h的碳化。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，粉末状生物质碳、氢氧化钾和去离子水的质量比为1：(1-8)：25。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述的管式炉温度为800-950℃，升温速率为1-16℃/min，保温时间为2-8h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤4的惰性气体为高纯氮气或氩气，纯度分别为99.8％和99.999％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤6中，混合粉料在150-200℃下保温10-12h烘干。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤7中，复合材料，六亚甲基四胺，硝酸镍，去离子水四者质量比为12:10:5:1。9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的锂硫电池复合正极材料。10.一种含有权利要求9所述的复合正极材料的锂硫电池。2CN109686953A说明书1/5页一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电池正极材料技术领域，特别是涉及一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂硫电池具有超高的理论比容量(1675mA·h·g-1)，其成本低廉、安全性高，是一种应用前景广阔的二次电池体系。然而，锂硫电池用的单质硫正极材料为绝缘材料(常温下-1电导率为5×10-30S·cm)，在充放电过程中中间产物长链多硫化锂(Li2Sn，4≤n≤8)易溶解在电解液中，在硫正极和锂负极之间发生穿梭效应，并与锂负极发生反应在电极表面形成绝缘和不溶解的Li2S2/Li2S的沉积物，从而阻止了电子和离子的传输，致使其活性物质利用率较低且容量衰减快，极大地降低了其实际应用价值。[0003]针对以上问题，研究人员从电解液的开发、负极的改变或修饰，正极的复合等方面开展了大量工作。其中单质硫与导电碳材料作为复合正极材料，是锂硫电池研究的重要