一种木质素基介孔碳材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704334A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201910188108.0(22)申请日2019.03.13(71)申请人南京工业大学地址210000江苏省南京市浦口区浦珠南路30号(72)发明人庄伟饶远朱晨杰应汉杰李明唐成伦陈勇牛欢青吴菁岚柳东杨朋朋(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C01B32/324(2017.01)C01B32/348(2017.01)C12N11/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种木质素基介孔碳材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种木质素基介孔碳材料的制备方法，取秸秆粉碎，加入到碱性溶液中，反应0.5～5h，获取反应液，用酸调节pH为5～12后进行沉降、洗涤、干燥得到高硅含量木质素；然后置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化0.5～5h；最后与氢氧化钾溶液混合，置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化反应0.5～5h；冷却至常温后依次以酸性水、纯水洗涤至中性，干燥获得介孔碳材料。本发明方法制备过程简单、溶剂可回收利用，而且制备过程简单，条件温和，可以精确地控制介孔碳材料的孔结构。CN109704334ACN109704334A权利要求书1/1页1.一种木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)高硅含量木质素的制备：取秸秆粉碎，加入到碱性溶液中，反应0.5～5h，获取反应液，用酸调节pH为5～12后进行沉降、洗涤、干燥得到高硅含量木质素；(2)木质素的碳化：将步骤(1)得到的高硅含量木质素置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化0.5～5h；(3)介孔碳材料的获得：将步骤(2)碳化的木质素与碱性溶液混合，置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化反应0.5～5h；冷却至常温后依次以酸性水、纯水洗涤至中性，干燥获得介孔碳材料。2.根据权利要求1所述的木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性溶液为NaOH、NaCO3、KOH或K2CO3溶液中的任意一种，浓度为0.5～0.75mol/L；粉碎的秸秆按照质量体积比1g:5-30ml加入到碱性溶液中。3.根据权利要求1所述的木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节pH所用的酸为0.1-3mol/L的盐酸。4.根据权利要求1所述的木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，调节后的pH为7-10。5.根据权利要求1所述的木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，洗涤所用溶液为70vt％乙醇，低温冷冻干燥。6.根据权利要求1所述的木质素基介孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，浓度为0.5-2mol/L，碳化的木质素按照质量体积比1g:2～10ml与碱性溶液混合。7.权利要求1～5中任意一种制备方法制备得到的介孔碳材料。8.根据权利要求6所述的介孔碳材料，其特征在于，所述的介孔碳材料的孔径为2～20nm，比表面积为700-1500m2/g。2CN109704334A说明书1/6页一种木质素基介孔碳材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料制备领域，具体是一种木质素基介孔碳材料的制备方法。背景技术[0002]未来几十年，人们对多孔碳材料的需求将以稳定的速度增长。由于可再生，可持续性和环境友好性的特点，生物质基介孔碳材料受到越来越多的关注。木质素是自然界植物中含量仅次于纤维素的第二大天然有机高分子聚合物，也是植物中唯一含有苯环的可再生芳香聚合物。特别是木质素的含碳量高达50％，主要由芳香碳组成。在制备高价值、有前途的碳材料，如碳纤维、活性炭、硬质碳等方面木质素是一种优良的替代品。[0003]木质素资源化利用主要有以下几个方面，一是制备高分子表面活性剂，二是将木质素降解为小分子化合物，用来制备平台化学品和高值燃料；三是基于木质素自身的结构特性和功能制备具有特殊性能的木质素基功能材料，如木质素胶体球、木质素/无机氧化物复合颗粒、木质素炭材料等，其在药物缓释微胶囊、防晒霜、防紫外抗老化功能助剂、催化剂、储能材料等领域具有潜在的应用前景。然而目前，每年大约生产5000万吨木质素，其中大约90％被用作低值燃料或直接排放，这不仅造成资源的大量浪费，而且加重了环境的污染。[0004]目前，现有技术中制备介孔碳材料的方法较多，主要有：催化活化法.有机溶胶-凝胶