一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109851240A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910286077.2(22)申请日2019.04.10(66)本国优先权数据201810435525.62018.05.09CN(71)申请人辽宁新发展耐火材料集团有限公司地址115103辽宁省营口市大石桥市南楼经济技术开发区(72)发明人董波(74)专利代理机构北京精金石知识产权代理有限公司11470代理人张黎(51)Int.Cl.C04B2/10(2006.01)C04B35/66(2006.01)C04B35/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，包含高活性MgO的制备和电弧炉熔炼两个步骤，即在制备高活性氧化镁粉过程中，加入3-8％的碳酸钠溶液，之后向制备出的高活性氧化镁粉中加入高纯石墨粉作为还原剂，再经设备成球，成球后通过全自动电熔电弧炉进行熔炼，经过冷却结晶，最后破碎挑选成品。本发明通过添加碳酸钠溶液，有效降低了熔点，降低煅烧温度，节约能量；而且碳酸钠与杂质二氧化硅反应能够生成硅酸钠和二氧化碳，能够有效去除菱镁矿中的二氧化硅杂质，提高氧化镁的含量；产品中MgO含量达到了99.90％以上，钙硅比达到了2.30以上，具有良好的高温耐火性和高温抗冲刷性，能够作为优质高级耐火材料应用于航天、电子、钢铁、冶金等行业。CN109851240ACN109851240A权利要求书1/1页1.一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：包含高活性MgO的制备和电弧炉熔炼两个步骤，具体为：(1)高活性MgO的制备：选取块度为100-200mm、MgO含量超过45％的菱镁矿为原料，置于轻烧窑中在900-1100℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入Na2CO3溶液，煅烧结束后将得到的产物粉碎研磨至200-300目，即可得到的高活性MgO粉末；(2)电弧炉熔炼：向所述高活性MgO粉末中加入高纯石墨粉作为还原剂，搅拌均匀并压球后，置于全自动电熔电弧炉中在2800-3200℃下持续通电熔炼5-8小时，熔炼结束进行保温冷却结晶，然后经分级破碎即可得到低硅高钙大结晶电熔镁砂。2.根据权利要求1所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：所述Na2CO3溶液的浓度为5-20％，其添加量为所述菱镁矿重量的3-8％。3.根据权利要求1所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，其特征在于：所述高纯石墨粉的添加量为所述高活性MgO粉末重量的1-5％。2CN109851240A说明书1/5页一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电熔镁砂生产技术领域，具体是一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法。背景技术[0002]大结晶电熔镁砂外观为透明晶体，在电熔镁砂领域中为高端产品，被应用在冶金航天工业，核工业，远红外接收器，超导材料的基片材料及高温视窗等领域。[0003]现有的高纯电熔镁砂熔炼大多直接采用天然菱镁矿或者轻烧氧化镁直接在三相电弧炉中进行熔炼，出炉冷却后即为电熔镁砂。这种电熔镁砂的化学成分大致如下：w(MgO)96-97％、w(CaO)1-1.5％、w(SiO2)1-2.5％、w(Fe2O3)≤0.5％、w(Al2O3)≤0.5％。现行电熔镁砂熔炼方法存在的缺点主要有：(1)熔炼时间长：现有工艺为了得到更高纯度、更大晶粒尺寸的大结晶电熔镁砂，只是不断地提高电熔时间，延长保温时间等，这种做法需要消耗更多的电能，长时间熔炼会产生更多的CO2和粉尘污染环境；(2)添加碎电极作为还原剂：现有工艺用碎电极作为还原剂，碎电极不易破碎，粒度不均匀且没有石墨化，其灰分、挥发分、杂质含量均为较高。在生产过程中添加量不准确，添加过多使炉内还原气氛太浓，不能充分燃烧造成能源浪费，添加量过少使炉内还原气氛不充足，不能将Fe2O3还原使电熔镁砂染成粉红色，影响电熔镁砂的产出率。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种低硅高钙、晶粒尺寸大且透明的大结晶电熔镁砂的制备方法。现在，航天材料、电子材料等领域对于电熔镁砂的纯度要求较高，已有很多世界级产品对镁砂的纯度提出了较高的要求，要求氧化镁的含量达到99.9％以上，而现有技术很难达到此要求。[0005]为解决上述问题，本发明所述的一种低硅高钙大结晶电熔镁砂的制备方法，包含高活性MgO的制备和电弧炉熔炼两个步骤，具体为：[0006](1)高活性MgO的制备：选取块度为100-200mm、MgO含量超过45％的菱镁矿为原料，置于轻烧窑中在900-1100℃下持续煅烧4小时，在煅烧过程中均匀加入Na2CO3溶液