预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共14页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109867268A(43)申请公布日2019.06.11(21)申请号201910098814.6(22)申请日2019.01.31(71)申请人鲍君杰地址317307浙江省台州市仙居县广度乡叶家山村160号(72)发明人蒋央芳(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法。将磷酸铁、碳酸锂、聚乙二醇和蔗糖称重,然后混合,加入酒精进行湿法研磨;将浆料经过喷雾干燥,喷雾干燥的物料经过粉碎,得到粉碎料;将粉碎料放入到辊道炉内,进行烧结,烧结分为四个阶段,分别为升温段、保温段、脱碳段和降温段,降温至物料温度<80℃后出料,得到煅烧料;将煅烧料在恒温恒湿房内进行破碎、筛分、除铁后,抽真空包装,得到高压实高容量磷酸铁锂。本发明方法简单,成本低,同时通过二氧化碳的气体处理,可以得到压实密度高、电性能好的磷酸铁锂。CN109867268ACN109867268A权利要求书1/1页1.一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)将磷酸铁、碳酸锂、聚乙二醇和蔗糖称重,然后混合,加入酒精进行湿法研磨,得到浆料的粒径为400-500nm;(2)将步骤(1)得到的浆料经过喷雾干燥,干燥出的酒精蒸汽经过冷凝得到酒精,喷雾干燥的物料经过粉碎,粉碎至粒径为3-5μm,得到粉碎料;(3)将步骤(2)得到的粉碎料放入到辊道炉内,进行烧结,烧结分为四个阶段,分别为升温段、保温段、脱碳段和降温段,升温段和保温段内通入氮气,脱碳段和降温段内通入二氧化碳,升温段的升温时间为6-7h,升温至温度为760-790℃,保温段的保温时间为7-9h,保温温度为760-790℃,脱碳段的温度为700-720℃,脱碳时间为4-6h,降温段的降温时间为4-5h,降温至物料温度<80℃后出料,得到煅烧料;(4)将煅烧料在恒温恒湿房内进行破碎、筛分、除铁后,抽真空包装,得到高压实高容量磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸铁、碳酸锂、聚乙二醇和蔗糖的摩尔比为1:1.01-1.02:0.05-0.1:0.1-0.15,得到浆料中的固含量为40-50%,湿法研磨采用砂磨机进行,砂磨机内放置氧化锆球。3.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中喷雾干燥采用高温氮气进行,高温氮气的温度为150-200℃,维持喷雾干燥机内腔的温度为80-100℃,喷雾产生的酒精蒸汽经过冷凝回收酒精,剩余的气体经过精密过滤器过滤后返回喷雾干燥机内加热,喷雾干燥后的物料的酒精含量低于0.5%。4.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中粉碎采用气流粉碎机。5.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)煅烧过程,升温段和降温段均设置有引风口,引风口与引风机连接,通入的氮气和二氧化碳的压力相同且均为0.2-0.3MPa,降温段采用冷却水进行冷却。6.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中恒温恒湿房内温度为20-25℃,相对湿度≤15%,破碎至物料的粒径为0.8-1微米,筛分时过80目筛,除铁采用2级电磁除铁。7.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸铁的制备方法为,将亚铁盐与尿素混合均匀,然后升温至温度为95-100℃,搅拌速度为200-300r/min,反应2-4h,然后再在搅拌条件下,加入双氧水和磷酸,在温度为80-90℃反应30-60min,加入双氧水和磷酸的时间60-90min,然后过滤洗涤得到二水磷酸铁,再经过650-700℃高温煅烧得到磷酸铁。8.根据权利要求7所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:亚铁盐、尿素、双氧水和磷酸的摩尔比为1:1.5-2:0.55-0.6:1.02-1.05。9.根据权利要求7所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:得到的磷酸铁的D50为0.6-1.5μm,BET为1.5-2.5m2/g,振实密度为1.2-1.5g/mL,一次粒径为200-400nm。10.根据权利要求1所述的一种高压实高容量磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(3)保温段出料的碳含量维持在2-2.2%,煅烧料的碳含量维持在0.8-1.1%。2CN109867268A说明书1/6页一