纳米碳纤维与活性炭复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109876772A(43)申请公布日2019.06.14(21)申请号201910324154.9(22)申请日2019.04.22(71)申请人北京石油化工学院地址102600北京市大兴区黄村清源北路19号(72)发明人朱玲王春雨宫徵羽杨玉洁罗清月宋明欣魏峰驿(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明付久春(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D53/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称纳米碳纤维与活性炭复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米碳纤维与活性炭复合材料及其制备方法，A，分别制备聚乙烯醇溶液与六水硝酸镍溶液：B，滴加稀盐酸至聚乙烯醇溶液中，将六水硝酸镍溶液加入聚乙烯醇溶液，搅拌均匀；C，将乙二醇和三乙醇胺滴入混合液中并搅均匀，制成透明溶胶性液体；D，加活性炭后，超声处理，静置成前驱体溶胶；E，将前驱体溶胶烘干成前驱体干凝胶；F，将前驱体干凝胶在CCVD反应器的立式焙烧炉中，按条件，制成含镍纳米碳纤维与活性炭复合材料；G、将含镍的复合材料在稀盐酸或稀硝酸中浸泡，除去表面金属氧化物，用去离子水洗后，烘干得纳米碳纤维与活性炭复合材料。该方法结合活性炭与纳米碳纤维的优点，提升复合材料对油气的高效吸附性能。CN109876772ACN109876772A权利要求书1/2页1.一种纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤A，分别制备聚乙烯醇溶液与六水硝酸镍溶液：制备聚乙烯醇溶液为：用去离子水溶解聚乙烯醇，在95℃恒温水浴中搅拌至所述聚乙烯醇充分溶解，制成聚乙烯醇溶液；制备六水硝酸镍溶液为：用去离子水溶解六水硝酸镍，搅拌至所述六水硝酸镍充分溶解，制成六水硝酸镍溶液；步骤B，滴加0.1mL质量浓度为10％的稀盐酸至所述聚乙烯醇溶液中，将所述六水硝酸镍溶液5mL/min的速度缓慢加入所述聚乙烯醇溶液中，搅拌至混合均匀形成聚乙烯醇与六水硝酸镍混合液；步骤C，将乙二醇和三乙醇胺混合均匀后缓慢滴入所述聚乙烯醇与六水硝酸镍混合液中并搅拌均匀，制成粘度小于15Pa·s且均匀透明的溶胶性液体；步骤D，在所述溶胶性液体中添加活性炭后，进行超声处理20min～30min，静置24h，制成前驱体溶胶；步骤E，将所述前驱体溶胶在烘箱内烘干，制成前驱体干凝胶；步骤F，将所述前驱体干凝胶放进CCVD反应器的固定在立式焙烧炉中，在75mL·min-1氮气保护的条件下，以10℃·min-1的速率从室温加热到400℃，煅烧保持2h后继续升温至500℃，之后气体切换成流速为220mL·min-1氢气，煅烧持续1h，然后以10℃·min-1的速率升温到750℃，气体切换成氢气和天然气混合气，总流量为660mL·min-1，反应1.5h后，气体切换为氮气，停止加热，自然冷却，制得含镍的纳米碳纤维与活性炭复合材料；步骤G、将所述含镍的纳米碳纤维与活性炭复合材料在质量浓度为10％的稀盐酸或质量浓度为10％的稀硝酸中浸泡24h，除去表面金属氧化物，用去离子水作为清洗液清洗至该清洗液的pH值等于7，在120℃温度下烘干后得到的材料，即为最终的纳米碳纤维与活性炭复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤A的制备聚乙烯醇溶液中，去离子水与聚乙烯醇的重量比为：10:7；制备六水硝酸镍溶液中，去离子水与六水硝酸镍的重量比为：5:9。3.根据权利要求1或2所述的纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤B的将所述六水硝酸镍溶液缓慢加入所述聚乙烯醇溶液中，六水硝酸镍溶液与聚乙烯醇溶液的重量比为：8:5。4.根据权利要求1或2所述的纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤C中，乙二醇与三乙醇胺的重量比为：2；1；乙二醇和三乙醇胺的总重量与所述聚乙烯醇与六水硝酸镍混合液的重量比为：1:1；所述步骤C中，在将乙二醇和三乙醇胺混合均匀后缓慢滴入所述聚乙烯醇与六水硝酸镍混合液中并搅拌均匀后，加入无水乙醇调节溶液的粘度小于15Pa·s。5.根据权利要求1或2所述的纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤D中，在所述溶胶性液体中添加活性炭的重量为该溶胶性液体的40％～45％。6.根据权利要求1或2所述的纳米碳纤维与活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤E中，将所述前驱体溶胶在烘箱内烘干的温度为：110℃。2CN109876772A权利要求书2/2页7.根据权利要求1或2所述的纳米碳纤维与活性炭复