一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109900650A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910247403.9(22)申请日2019.03.29(71)申请人长春黄金研究院有限公司地址130000吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号(72)发明人王菊陈永红芦新根张灵芝葛仲义(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人郭佳宁(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法(57)摘要本发明公开了一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法，该方法是先浸取六价铬，过滤，分离残渣，滤液定容至容量瓶中，滤渣连同滤纸放回原烧杯中，加入盐酸于电热板上加热溶解单质铬，过滤，滤液定容至容量瓶中，用原子吸收光谱仪测定六价铬与单质铬，滤渣连同滤纸放入锆坩埚中，于马弗炉中灰化，冷却后加入过氧化钠和氢氧化钠，搅拌均匀后放入马弗炉中，熔融后取出，放入烧杯中，用沸水浸取出全部试样，定容至容量瓶中，用硝酸酸化后于原子吸收光谱仪上测定三价铬；该方法可以准确测定铬矿石冶炼渣中六价铬、单质铬、三价铬的含量，适合大批量分析，同时填补了铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法的空白。CN109900650ACN109900650A权利要求书1/2页1.一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，称取0.5000g～1.0000g试样置于250mL烧杯中，加入50mL碳酸钠-氢氧化钠溶液，再加入400mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口后置于带有加热功能的磁力搅拌器上，常温下搅拌样品5min后，开启加热功能，边搅拌边加热至90℃～95℃，并在该温度下保持60min；步骤二，取下烧杯，冷却至室温，用双层定量滤纸过滤，用沸水洗涤滤纸及沉淀不少于5次，滤液及洗涤液用一个新250mL烧杯收集，再用市售浓硝酸调节pH为7.5±0.5后加水定容至100mL容量瓶中摇匀，待测，此容量瓶中待测溶液中的铬含量为铬矿石冶炼渣中的六价铬含量；步骤三，将步骤二中用沸水洗涤后的沉淀与滤纸转移至步骤一中使用的250mL烧杯中，加入20mL(1+1)盐酸，于电热板上240℃的温度下加热30min，用双层定量滤纸过滤，用沸水洗涤滤纸及沉淀不少于5次，滤液及洗涤液置于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，待测，此容量瓶中待测溶液中的铬含量为铬矿石冶炼渣中的单质铬含量，即为0价铬含量；步骤四，将步骤三中沸水洗涤后的沉淀与滤纸放入坩埚中，于马弗炉中700℃的温度下灰化20min，取出冷却后加入质量比为2:1的过氧化钠和氢氧化钠，搅拌均匀后再放入马弗炉中，于550℃的温度下熔融30min后取出；步骤五，将步骤四中的坩埚放入250mL烧杯中，向烧杯中加入100mL沸水用于浸取，再将烧杯置于电热板上加热，待坩埚中无残留的试样后浸取完成，用镊子夹取坩埚口，用沸水冲洗坩埚内外壁后取出坩埚，冲洗液置于烧杯中与烧杯内的浸取液混合，将烧杯置于电热板上加热浓缩至50mL，用水转移至100mL容量瓶中，加入市售浓硝酸使溶液酸化至中性后过量2mL，定容至容量瓶刻度，待测，此待测溶液中的铬的含量为铬矿石冶炼渣中的三价铬含量；步骤六，采用原子吸收光谱仪，于357.9nm处分别测定步骤二、步骤三和步骤五中待测溶液的吸光度，分别减去随同试样的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出试样中相应的铬浓度，采用以下公式计算出不同价态铬的含量：式中：ωCr——不同价态铬的质量分数，％；c——自工作曲线上查得试样中不同价态铬的浓度，μg/mL；c0——自工作曲线上查得空白试样中不同价态铬的浓度，μg/mL；v0——试液总体积，mL；m——试料质量，g。步骤七，随同试样做全程序空白试验。2.根据权利要求1所述的一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法，其特征在于所述步骤一中，碳酸钠-氢氧化钠溶液的配制方法为：称取20g氢氧化钠与30g碳酸钠溶于水中，加水定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中；磷酸氢二钾-磷酸二氢钾溶液的配制方法为：称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中，加水定容至1L。3.根据权利要求1所述的一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法，其特征在于所2CN109900650A权利要求书2/2页述步骤四中，坩埚为锆坩埚或铂坩埚，加入过氧化钠的质量为2g，加入氢氧化钠的质量为1g。4.根据权利要求1所述的一种铬矿石冶炼渣中铬的价态定量分析方法，其特征在于所述步骤六中，工作曲线的绘制：铬标准溶液中间液的配置：移取10mL浓度为1.00mg/mL的铬标准溶液于100mL容量瓶中，加入5mL市售浓硝酸，用水稀释至刻度