一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110010874A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910288991.0D06M11/53(2006.01)(22)申请日2019.04.11D06M10/02(2006.01)D06M101/40(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人黄剑锋何枢薇李嘉胤曹丽云李文斌郭玲徐培光(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249代理人张震国(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法(57)摘要一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，将分析纯的七水硫酸钴加入到乙醇中得溶液A；将分析纯的硫代乙酰胺加入到等量的去离子水中得溶液B；将溶液A和溶液B混合形成前驱物溶液C；对碳布进行阳极氧化的预处理；将预处理好的碳布完全浸泡至溶液C中，放置得到溶液D；将溶液D倒入水热反应釜中，进行溶剂热反应；反应结束后，将碳布取出清洗并进行真空干燥；干燥结束后，将产物移至气氛炉中热处理即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布材料。本发明制成的硫化钴复合柔性碳布电极材料，硫化钴粒径尺寸在15nm-25nm，且均匀生长在碳布表面。碳纤维能形成导电框架网络，增加与电解液的接触面积，为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。CN110010874ACN110010874A权利要求书1/1页1.超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按1：2～8摩尔比取分析纯的七水硫酸钴和分析纯的硫代乙酰胺，将分析纯的七水硫酸钴加入乙醇中，得到Co2+浓度为0.002～0.008mol/L的红色澄清溶液A；将分析纯的硫代乙酰胺加入与乙醇等量的去离子水中，得到溶液B；2)将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌形成前驱物溶液C；3)对碳布进行阳极氧化预处理后，洗涤并干燥；4)将预处理好的碳布完全浸泡至前驱物溶液C中，用保鲜膜封闭好，在常温下放置得到溶液D；5)将溶液D倒入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到120-220℃反应24-36h；6)反应结束后冷却至室温，将碳布取出清洗并进行真空干燥；7)干燥结束后，将产物移至气氛炉中进行热处理，即得到超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料。2.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中磁力搅拌转速为500～580r/min，搅拌时间为0.5-3h。3.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的碳布采用3*4cm的方块。4.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中阳极氧化即取碳布作为阳极，石墨板作为阴极，40～50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3～6次后在烘箱中干燥。5.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中常温下放置30～60min。6.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)溶液D倒入水热反应釜的填充度为40～60％。7.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)取出碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3-6次。8.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)真空干燥为60-80℃干燥3-5h。9.根据权利要求1所述的超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)以10℃/min的升温速率升温至350～500℃后，保温2～4h，然后自然冷却到室温。2CN110010874A说明书1/4页一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电化学领域钠离子电池负极材料的制备，具体涉及一种超小球状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。背景技术[0002]碳布因其良好的机械强度、导电性和柔性而被广泛用做柔性电极材料基底。近年来，许多研究者通过在碳布上生长金属氧化物、金属硫化物等活性物质用于柔性电极材料。硫化钴属于过渡金属硫化物，有着较高的理论容量和较低的成本。但过渡金属硫化物的电动力学较慢，往往有较大的电