用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110039063A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910451968.9(22)申请日2019.05.28(71)申请人白银矿冶职业技术学院地址730900甘肃省白银市白银区南环路1号(72)发明人吴军霞董天魁王怡霖王永斌魏英(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人张真(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法(57)摘要本发明涉及一种用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,具体步骤为:在铜电解废液中加入除杂试剂,脱除溶液中的砷、锑、铋杂质;加入硫酸镍调整溶液中的铜、镍质量比,再加入草酸得到超细草酸铜镍复合盐,用水反复洗涤后烘干,最后在还原炉中用还原性气体或惰性气体热分解还原后即得到微米级镍包铜粉。本发明提供了一种铜电解废液的综合回收方法,减少了镍包铜粉生产对铜粉和硫酸镍原料的依赖。该工艺流程简单,成本低廉,镍包铜粉呈微米级且粒度均匀、纯度高。其松装密度及导电性能较好,是理想的电磁屏蔽及储能材料。CN110039063ACN110039063A权利要求书1/1页1.一种用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于包括以下步骤:a.在铜电解废液中加入除杂试剂,除杂试剂添加量按铜电解废液中砷摩尔质量的0.8-2倍添加,经过搅拌、反应和沉淀分离,控制反应温度为25-100℃,反应时间为15-60min,脱除溶液中的砷、锑、铋杂质;b.将硫酸镍溶解于上述脱除杂质后的铜电解废液中,控制溶液中的铜、镍质量比,使溶液中含镍比例达到产品要求,硫酸镍的添加量根据最终产品的含镍量控制;c.将草酸加入到上述含铜镍的溶液中,草酸添加量按铜电解废液中铜和镍摩尔质量之和的1-2倍添加,搅拌均匀进行反应,控制温度为25-100℃,反应时间为1-10h,得到超细草酸铜镍复合盐;d.将上述超细草酸铜-草酸镍复盐用水反复洗涤后烘干,再在还原炉中用还原性气体或惰性气体热分解还原,即得到超细镍包铜粉。2.根据权利要求1所述的用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于:所述除杂试剂为硫化镍、三氧化二铋、三氧化二砷、五氧化锑中的一种或两种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于:所述步骤c中，草酸铜镍复合盐以结晶形式析出,过滤结晶后得到的尾液直接返回铜电解系统继续使用。4.根据权利要求1所述的用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于:所述步骤d的洗涤水用量以草酸铜镍复合盐中检测不出硫酸根离子为准。5.根据权利要求1所述的用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于:所述还原性气体为氢气、一氧化碳、甲烷、天然气中的至少一种,惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气、氦气中的至少一种,控制还原温度为300-600℃,还原时间为2-10h。6.根据权利要求1所述的用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法,其特征在于:所述步骤b中,当溶液中的铜、镍质量比例调整至1:0.43时,最终得到含镍为30%的镍包铜粉。2CN110039063A说明书1/4页用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法技术领域[0001]本发明属于铜电解废液综合回收和金属粉末制备技术领域,具体涉及一种用铜电解废液制备微米级片状镍包铜粉的方法。背景技术[0002]目前,几乎所有的粗铜都经过电解精炼,以除去火法精炼难以除去的杂质。在铜电解过程中,阳极板中的杂质镍、砷、锑、铋等贱金属不断溶解进入铜电解液,当逐渐积累的贱金属杂质达到一定的浓度后,会影响铜电解过程的正常进行,因此必须定期定量地抽出净化。抽出的铜电解废液在净化过程中,常用方法是将其中的铜、镍等有价元素以硫酸盐的形态产出,硫酸则返回电解系统重复使用。但该方法在实际生产中存在电能消耗大、设备腐蚀研制、蒸发罐内温度不易控制、造成生产成本高、生产效率低下,硫酸铜杂质含量高、硫酸镍产出率低等缺点。[0003]镍包铜粉是导电硅橡胶目前最理想的填充料,镍包铜因其技术比较成熟、镀层好,能够在各种橡胶中完美的填充使用，具有优秀的导电性能和电磁波屏蔽性能,在导电橡胶高温成形时具良好的抗氧化,在各种环境抗腐蚀性具有相当长的使用寿命,是未来导电硅橡胶的主导填充粉末。镍包铜粉一般采用铜粉化学镀镍的方法制备得到。但好的镍包铜粉在生产技术上有相当多的技术难点,需要通过改变工艺条件和镀液组成才可以实现铜的自催化反应,在生产中需要加入一些起催化作用的有活性的金属,使镍包覆在铜粉表面,从而得到镍包铜粉。发明内容[0004]本发明的目的在于避免现有技术的不足,提供一种用铜电解废液制备微