一种连续制备高质量碳纳米管的装置及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110217778A(43)申请公布日2019.09.10(21)申请号201910533227.5(22)申请日2019.06.19(71)申请人江西铜业技术研究院有限公司地址330096江西省南昌市高新区高新大道1129号(72)发明人袁鑫鑫陈名海阮超(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人巴晓艳(51)Int.Cl.C01B32/162(2017.01)C01B32/16(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种连续制备高质量碳纳米管的装置及其制备方法(57)摘要本发明涉及碳纳米管制备领域，尤其涉及一种将电子束蒸镀和化学气相沉积技术联用以连续制备高质量碳纳米管的装置及其制备方法，该装置包括电子束蒸发装置、气体注入装置、液体注入装置、反应炉体和收集装置组成。它的主要运作原理是由电子束蒸发形成的金属催化剂粒子直接注入到反应炉体，在由气体注入装置控制的载气氛围中，催化碳源裂解，通过化学气相沉积生成高质量碳纳米管，并最终经收集装置富集，得以连续制备高质量碳纳米管。本发明通过将电子束蒸发得到的原子级过渡金属催化剂粒子直接引入反应炉体催化裂解碳源，将电子束蒸发与化学气相沉积联用以有效控制催化剂粒子直径获得高质量碳纳米管的连续化制备。CN110217778ACN110217778A权利要求书1/1页1.一种连续制备高质量碳纳米管的装置，其特征在于，所述装置包括：一电子束蒸发装置，用于产生的催化剂粒子，并将催化剂粒子通过管路直接通入反应炉体；一真空过渡腔室，用于将电子束蒸发装置产生的催化剂粒子进行过渡减压至常压；一气体注入装置，用于将碳纳米管生长所需要气氛的载气注入到反应炉中；一液体注入装置，用于将碳纳米管生长所需生长助剂注入到反应炉中；一反应炉体，用于催化裂解碳源进行高品质碳纳米管的生长；一收集装置，用于收集生成的碳纳米管；所述电子束蒸发装置、真空过渡腔室、气体注入装置、液体注入装置、反应炉体和收集装置之间通过管路密封连接。2.根据权利要求1所述的连续制备高质量碳纳米管的装置，其特征在于，所述电子束蒸发装置的粒子出口从所述反应炉体的上端插入到所述反应炉体内部的反应区；所述气体注入装置通过第一连接管与所述反应炉体的上端连通，所述液体注入装置通过第二连接管与所述反应炉体的上端连通；所述收集装置设置在所述反应炉体的底部，并与所述反应炉体连通，所述收集装置上设有排气口。3.根据权利要求2所述的连续制备高质量碳纳米管的装置，其特征在于，所述反应炉体的内壁设有保温层，所述保温层为石英、刚玉、不锈钢或耐火砖。4.一种采用如权利要求1-3任意一项所述的装置连续制备碳纳米管的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：S1)启动反应炉体，将反应炉体的反应区温度控制在600-1600℃；S2)启动气体注入装置和液体注入装置，将载气和生长助剂按照一定的流量持续通入到反应炉体内部；S3)将选取好的催化剂靶材置于电子束蒸发装置内，启动电子束蒸发装置产生的原子级催化剂粒子经真空过渡腔室减压后通入反应炉体内的反应区，在载气和生长助剂环境下催化裂解碳源进行高品质碳纳米管的持续生长；S4)生长出来的碳纳米管由收集装置连续收集存储。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S3)中催化剂靶材为具有催化性能的过渡金属或过渡金属的混合物；所述过渡金属包括铁、钴、镍和钼的任意两者按照质量比为1:100-100:1混合。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述载气的流量为0.1ml/min-5L/min。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述载气为氢气、氦气、氩气、甲烷、煤层气、沼气、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、天然气中的一种或多种。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述生长助剂的流量为1-100ml/h。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述生长助剂为液体碳源或液体碳源与水和/或噻吩的混合物；所述液体碳源为乙醇、甲苯、苯、二甲苯、甲醇、丁醇、丙酮或丁酮中的一种或多种。10.一种碳纳米管，其特征在于，所述碳纳米管采用如权利要求1-3任意一项所述的装置或采用如权利要求4-9任意一项所述的方法制备得到。2CN110217778A说明书1/5页一种连续制备高质量碳纳米管的装置及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳纳米管制备领域，尤其涉及一种将电子束蒸镀和化学气相沉积技术联用以连续制备高质量碳纳米管的装置及其制备方法。背景技术[0002]碳纳米管自1991年1月由Iijima发现碳纳米管以来，随着相关研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。[0003]碳纳米管可以看作是由石墨片层卷曲而成的无缝中空管，碳纳米管管壁上