一种黑磷量子点、二氧化钛黑磷量子点复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110229667A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910455309.2B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2019.05.29B01J27/14(2006.01)B01J37/10(2006.01)(71)申请人商丘师范学院B01J35/10(2006.01)地址476000河南省商丘市梁园区平原中C01B25/02(2006.01)路55号C01G23/053(2006.01)(72)发明人王立晶瞿鹏张菁杨玉卓C01B3/02(2006.01)杨爽C02F1/30(2006.01)(74)专利代理机构郑州中原专利事务所有限公C02F101/38(2006.01)司41109C02F101/34(2006.01)代理人张春王文文C02F101/30(2006.01)(51)Int.Cl.C09K11/70(2006.01)C09K11/02(2006.01)B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种黑磷量子点、二氧化钛黑磷量子点复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种二氧化钛/黑磷量子点复合材料的制备方法，（1）将钛酸正丁酯和甘油分别分散于乙醇中，再混合搅拌均匀，转移到反应釜中反应，得白色粉末，再将所得到的白色固体粉末于马弗炉中退火，得到二氧化钛微米花；（2）将步骤（1）得到的二氧化钛微米花与黑磷混合并充分研磨，再将研磨后的混合物加入氮气饱和的水溶液中，在冰水浴作用下，再将混合液置于反应釜中水热，离心干燥，得到二氧化钛/黑磷量子点复合材料。二氧化钛/黑磷量子点复合材料可以在150分钟内将染料甲基橙完全降解，高于同等条件下的其他黑磷量子点相关的光催化剂，具有绿色、环保、低耗、高效、工业前景好的优势。CN110229667ACN110229667A权利要求书1/1页1.一种黑磷量子点的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：在氮气饱和的水溶液中，加入块状黑磷，在冰水浴作用下，超声2-6h，得黑磷纳米片分散液；再将黑磷纳米片分散液置于反应釜中180-200℃下水热6-12小时，得到含有黑磷量子点的水溶液。2.根据权利要求1所述的黑磷量子点的制备方法，其特征在于：所述水与黑磷的质量比为4000：（1-4）。3.如权利要求1-2所述的制备方法制备的黑磷量子点。4.一种二氧化钛/黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）二氧化钛微米花的合成：将钛酸正丁酯分散于乙醇中得溶液Ⅰ，甘油分散于乙醇中得溶液Ⅱ，将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合搅拌均匀，转移到反应釜中，150-200℃下反应20-30h，离心得粗产物，清洗粗产物，烘干得白色粉末，再将所得到的白色固体粉末在400-500℃下于马弗炉中退火2-4h，得到二氧化钛微米花；（2）二氧化钛/黑磷量子点复合材料的合成：将步骤（1）得到的二氧化钛微米花与黑磷混合并充分研磨，再将研磨后的混合物加入氮气饱和的水溶液中，在冰水浴作用下，超声2-6h，再将混合液置于反应釜中180-200℃下水热6-12小时，离心干燥，得到二氧化钛/黑磷量子点复合材料。5.根据权利要求4所述的二氧化钛/黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钛酸正丁酯和甘油的体积比为1：（4-6）。6.根据权利要求4所述的二氧化钛/黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中烘干所需温度为50-70℃。7.根据权利要求4所述的二氧化钛/黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中二氧化钛微米花与黑磷的质量比为（4-6）：1，水与黑磷的质量比为4000：（1-4）。8.如权利要求4-7所述的制备方法制备的二氧化钛/黑磷量子点复合材料。9.如权利要求8所述的二氧化钛/黑磷量子点复合材料在光催化产氢中的应用。2CN110229667A说明书1/5页一种黑磷量子点、二氧化钛黑磷量子点复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于量子点材料技术领域，具体涉及一种黑磷量子点、二氧化钛/黑磷量子点复合材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]黑磷量子点（Blackphosphorusquantumdots，BPQDs）由于具有独特的光电特性、良好的生物相容性和较快的载流子迁移率等优势，成为目前最有前景的新能源材料之一。自2015年以来，以N-甲基吡咯烷酮（NMP）和水作为溶剂的液相剥离法相继被开发成为制备黑磷量子点的主要方法。然而，单纯的液相剥离法在水溶液中制备的量子点产率较低，尺寸可控性以及稳定性较差；而产率较高、尺寸均一的方法步骤繁琐、能耗较高、严重依赖有毒的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（