定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110282974A(43)申请公布日2019.09.27(21)申请号201910575761.2F21Y115/10(2016.01)(22)申请日2019.06.28(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号申请人华南理工大学珠海现代产业创新研究院(72)发明人李静雷汝白陈燕康梓彬(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人向玉芳(51)Int.Cl.C04B35/52(2006.01)C04B35/83(2006.01)F21V29/85(2015.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜及其制备方法和应用。制备方法是先进行碳纤维的磁负载，然后将磁性碳纤维粉末在溶剂中超声分散，倒入两侧固定有磁极相反磁石的抽滤漏斗中静置，待磁性碳纤维在磁场作用下稳定后，抽滤成膜，将复合膜从滤膜上取下，并放入模具中加压后，放入管式炉中，加入保护气体，升温至1000-1500℃并保温，得到磁性碳纤维石墨烯复合膜。本发明磁性碳纤维在外磁场作用下平行分布于石墨烯片层中，平行率达到85％-95％。复合膜中的碳纤维增强了复合膜的力学性能，并有效分离复合膜中的石墨烯片层，提高了片层质量，增加了复合膜的导热性能。CN110282974ACN110282974A权利要求书1/2页1.一种定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)碳纤维的磁负载：将碳纤维加入分散剂搅拌，超声处理，真空抽滤，干燥；将干燥后固体与第一混合液于80-90℃油浴中搅拌回流，稀释后在去离子水抽滤，水洗至滤液为中性，干燥；将干燥后所得的固体与第二混合液混合，浸泡后，在80-90℃油浴中滴加碱性溶液直至产生大量沉淀，静置，用去离子水抽滤水洗至滤液为中性，干燥，得磁性碳纤维粉末；所述的第一混合液为硝酸和硫酸按质量比为1:1-3:2混合所得；所述的第二混合液为三氯化铁溶液和氯化亚铁溶液，其中Fe3+与Fe2+的质量比为2:1-3:1；2)磁性碳纤维氧化石墨烯复合膜的制备：将磁性碳纤维粉末在溶剂中超声分散，倒入两侧固定有磁极相反磁石的抽滤漏斗中静置，待磁性碳纤维在磁场作用下稳定后，抽滤并洗涤，滴加浓度为2-6mg/ml的氧化石墨烯分散液，继续抽滤至成膜，干燥；3)复合膜的热还原：将复合膜从滤膜上取下，并放入模具中加压后，放入管式炉中，加入保护气体，升温至1000-1500℃并保温，得到磁性碳纤维石墨烯复合膜。2.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的分散剂为丙酮、甲醇和苯酚中至少一种；所述的碱性溶液为氢氧化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中至少一种；步骤2)中，所述的磁石为铁素体磁石、钐钴合金磁石或铷铯合金磁石；所述的氧化石墨烯分散液通过改进Hummmers法制备得到。3.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，控制碳纤维与生成的Fe3O4的质量比为2:1-5:1。4.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以质量份数计，所述的碳纤维为10-40份，分散剂为1000-1200份。5.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所有的干燥都是在50-70℃温度条件干燥至恒重；步骤1)中，所述的碳纤维加入分散剂搅拌的时间为36-48h；所述的超声处理的时间为1-2h；所述的静置的时间为1-2h；所述的搅拌回流的时间为6-8h，所述的浸泡的时间为12-24h。6.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的磁性碳纤维与氧化石墨烯的质量比为1:3-1:20；所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺；所述的超声分散的时间为10-20分钟；所述的静置的时间为10-20分钟，所述的干燥是在50-60℃温度条件真空干燥至恒重。7.根据权利要求1所述的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的加压的压强为10-50MPa；所述的保护气体为氩气或氮气；所述的升温至1000-1500℃是以3-5℃/min升温速率从室温开始升温；所述的保温的时间为2-3h。8.一种定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜，其特征在于，其由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得，所得的定向排布磁性碳纤维石墨烯复合膜的厚度为50-220μm，导热系数为600-800W/mK，与碳纤维平行方向的抗拉强度为35-37M