一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110395976A(43)申请公布日2019.11.01(21)申请号201910779164.1(22)申请日2019.08.22(71)申请人安阳师范学院地址455000河南省安阳市弦歌大道436号(72)发明人鞠林时丽然徐同帅陈享铭(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110代理人任林芳(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)H01F1/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法(57)摘要一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，属于磁、电功能材料技术领域，目的在于提供一种利用溶胶-凝胶法制备具有良好软磁和介电特性的锂铝共掺杂镍锌铁氧体陶瓷材料。以硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁、硝酸锂和硝酸铝为原料，溶剂采用去离子水，按照化学元素摩尔比称取原料，配置成溶胶，水浴下排除有机物，得到前驱体粉末；量取镍锌铁氧体前驱体粉末，研磨，过筛、粘合造粒，制成厚度约1mm，直径10mm的陶瓷坯体，将坯体置于烧结炉中进行烧结、保温，获得同时具有高介电性和磁性的镍锌铁氧体陶瓷材料。本发明所用方法工艺简单，易于工业化生产，制备的陶瓷样品致密度高、颗粒均匀性好，磁、电性能优良。CN110395976ACN110395976A权利要求书1/1页1.一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，锂铝共掺杂的镍锌铁氧体前驱体粉末的制备（1）按照镍、锌、铁、锂、铝及柠檬酸的摩尔比为0.5-x:0.5-x:2:x:x:6的比例称取相应质量的硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁、硝酸锂、硝酸铝及柠檬酸，其中，0.000≤x≤0.100；（2）将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁依次充分溶解在去离子水中并持续搅拌形成A溶液；（3）以去离子水为溶剂，将硝酸锂和硝酸铝充分溶于其中并持续搅拌形成B溶液；（4）将B溶液全部缓慢加入A溶液中，搅拌混合溶液至均匀，形成C溶液；（5）向C溶液中先后加入柠檬酸和聚乙二醇，置于80℃水浴锅中搅拌0.5h，直至形成凝胶；（6）将形成的凝胶烘干，得到干凝胶粉，将干凝胶粉置于电炉上，初步排除有机物，得到细微粉末，研磨均匀，置于马弗炉中，600℃下保温12h，将有机物进一步排除，得到镍锌铁氧体前驱体粉末；第二步，锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备（1）将第一步得到的镍锌铁氧体前驱体粉末研磨，加入粘合剂混合均匀，研磨、过筛、造粒、压片、排胶，得到坯体；（2）将得到的坯体置于马弗炉中1200℃下，烧结8h，得到锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第一步中水浴搅拌速率为200rpm。3.根据权利要求1所述的一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述聚乙二醇的加入量为5g。4.根据权利要求1所述的一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述粘合剂的添加量为：每30g粉末中添加15-20滴粘合剂，所述粘合剂为质量比1:1的聚乙烯醇和甘油的混合物。5.根据权利要求1所述的一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述研磨、过筛、造粒、压片、排胶的过程如下：将镍锌铁氧体前驱体粉末加入粘合剂混合均匀，研磨后，在12MPa压强下制成厚度为5mm、直径25mm的圆片，置于研钵中研碎，过80-120目筛；将过筛后的粉末在压强为4MPa下，制成厚度为1mm，直径10mm的坯体；将坯体置于马弗炉中排胶，排胶温度为650℃，保温时间0.5h。2CN110395976A说明书1/3页一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于磁、电功能材料技术领域，具体涉及一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，信息产业技术的快速发展促进了电子元器件朝着小型化以及多功能化的方向发展。同时，具有良好磁、电功能特性的元器件材料成为多功能材料研究热点。据此，小矫顽力、高饱和磁化强度、高电阻率材料的开发与利用成为软磁领域研究的关键。其中，镍锌铁氧体因其优越的软磁特性和介电性能越来越多的应用在发电机、变压器、电磁波吸收器等工业产业的关键领域。[0003]目前，对于镍锌铁氧体的改性研究主要集中于制备方法的改进和材料成分的修饰与优化两方面。因此可以通过离子掺杂来实现其组分的改变，进而达到改变材料磁、电特性2+2+2+的目的。多数情况下，通过二价金属阳离子(如Cu，Mn，Co等)掺杂替代MFe2O4(尖晶石型铁氧体化学分子式，M一般为二价金属