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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110436458A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910838047.8(22)申请日2019.09.05(71)申请人中国地质大学(北京)地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人吴小文张子跃程伯豪赵航闵鑫黄朝晖房明浩刘艳改(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人杜立军(51)Int.Cl.C01B32/324(2017.01)C01B32/348(2017.01)H01G11/34(2013.01)H01G11/44(2013.01)H01G11/24(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法。首先将清洗好的蟹壳风干后置于80℃干燥箱内干燥24h,粉碎、研磨至小块置于管式炉中,在氩气保护下进行热处理(温度500℃、保温1h)。将热处理后样品用10%的盐酸浸泡2h,随后用蒸馏水洗至pH值接近7,将样品于80℃下干燥12h。然后浸泡于一水合柠檬酸钾溶液中24h,取出干燥。将干燥后在管式炉中氩气气氛下进行高温热处理(温度700℃、800℃,保温1h),冷却至室温后取出,加入质量分数10%的盐酸浸泡5h后用蒸馏水洗涤至pH值为7。将洗涤后的样品干燥,制得蟹壳基生物多孔炭材料。该材料具有比表面积大、操作简单、制备周期短、制备成本低等优点。CN110436458ACN110436458A权利要求书1/1页1.一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,其特征在于:该方法包括如下几个步骤:(1)、将蟹壳进行反复刷洗,尽量洗去表面粘结的有机质等杂质。将清洗好的蟹壳风干后置于80℃鼓风干燥箱内干燥24h,然后将蟹壳粉碎、研磨至小块及颗粒状;(2)、将处理后的蟹壳原料放置在坩锅内并移入到程序控温的管式炉中。在氩气气氛保护、5℃/min的升温速率、热处理温度为500℃、保温时间为1h的条件下进行热处理。将热处理后冷却至室温的蟹壳样品用10%的盐酸浸泡2h并机械搅拌,去除样品内含有的钙类化合物及表面杂质,酸浸后用去离子水洗至样品pH值接近于7,将样品置于80℃烘箱内干燥12h;(3)将干燥后的蟹壳生物炭样品与一水合柠檬酸钾在溶液中充分混合,其中样品与一水合柠檬酸钾质量比例分别为1:1、1:3,浸泡24h,然后放入鼓风干燥箱内100℃干燥过夜。将干燥后的固体混合物放入管式炉中在氩气气氛保护下以5℃/min的升温速率,分别在700℃、800℃下高温热处理1h,冷却至室温后取出,加入质量分数10%的盐酸浸泡5h后用蒸馏水反复洗涤至pH值为7。将洗涤后的蟹壳生物炭样品置于100℃的鼓风干燥箱内干燥过夜,从而制得经过活化的蟹壳生物炭样品。2.根据权利要求1所述的一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,其特征在于:制备生物炭材料所用的添加剂为柠檬酸钾。3.根据权利要求1所述的一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,其特征在于:制备生物炭材料的第一步热处理温度为500℃且升温速率为5℃/min。4.根据权利要求1所述的一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,其特征在于:制备生物炭材料的第二步热处理温度为700℃、800℃且升温速率为5℃/min。5.根据权利要求1所述的一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,其特征在于:制备生物炭材料洗涤碳化后样品所用的试剂为质量分数为10%的盐酸。2CN110436458A说明书1/4页一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法技术领域[0001]本发明提供一种蟹壳基生物多孔炭材料及其制备方法,属于炭基复合材料技术领域。背景技术[0002]生物质基活性炭材料具有较大的比表面积和多孔结构,具有良好的电化学性能,有望作为电化学超级电容器电极材料。以生物质作为碳源有着来源广泛、成本低、经济效益好的特点,因此生物质基活性炭材料在可再生能源领域占据着重要地位。[0003]传统意义来说,活性炭材料主要来自煤和石油及其衍生物。然而,由于环境污染的增加和化石燃料储量的逐渐减少,许多研究人员将研究重点放在利用生物质废物作为制备活性炭材料的原料上。马诗瑶等使用蟹壳作为主要原料,KOH作为活化剂原位制备了生物基多孔炭材料,并用于超级电容器的电极材料,使原料蟹壳与KOH的加入量之比恒定为1:3,研究了热处理温度对样品孔隙率及孔径结构和所获得的碳材料的氧氮含量的影响。实验结果表明,通过改变煅烧温度可以改变蟹壳基多孔炭材料的孔结构和氮/氧含量的比例,且随着煅烧温度从500℃上升至700℃,多孔碳材料的比表面积和孔体积逐渐增加,但随着温度的升高,样品氮/氧含量不断降低。通过循环伏安法和恒电流充放电法测试材料的电化学