一种光固化3D打印梯级多孔碳材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110483050A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910907810.8(22)申请日2019.09.25(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人张莉王攀峰王强王永乐张贺民(51)Int.Cl.C04B35/524(2006.01)C04B35/622(2006.01)C01B32/05(2017.01)B33Y10/00(2015.01)B33Y70/00(2015.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种光固化3D打印梯级多孔碳材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种光固化3D打印梯级多孔碳材料及其制备方法，将低聚物、活性稀释剂、光引发剂、富碳材料、活化剂以及其他助剂混合并球磨后，制得富碳光敏树脂；采用光固化技术(SLA、2PP或DLP)打印成型后；采用无水有机溶剂清洗，保留树脂内部的活化剂；依次在烘箱和真空管式炉内处理打印样品；采用稀酸和去离子水洗涤后烘干。本发明孔隙有微米级设计孔隙，活化剂颗粒形成孔隙，活化孔隙多种孔隙组成，适用于催化剂载体，吸附材料和电化学器件。CN110483050ACN110483050A权利要求书1/1页1.一种光固化3D打印梯级多孔碳材料，其特征在于，其原料质量百分比为：活性稀释剂为25～50％，光引发剂为3～5％，分散剂为0.1～10％，富碳材料为10～30％，活化剂为10～30％，其他助剂为1～10％，低聚物为余量。2.如权利要求1所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料，其特征在于，所述的低聚物为不饱和聚酯，双酚A环氧丙烯酸酯，酚醛环氧丙烯酸酯，环氧化油丙烯酸酯，改性环氧丙烯酸酯，芳香族聚氨酯丙烯酸酯，脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，聚酯丙烯酸酯，聚醚丙烯酸酯和纯丙烯酸树脂中的一种或者多种。3.如权利要求1所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料，其特征在于，所述的富碳材料选自葡萄糖，淀粉，蔗糖，纤维素，木质素中的一种或者几种组合。4.一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其具体步骤为：一、浆料的制备：将选取的原材料置于球磨机中混合并球磨，得到浆料；二、3D打印成型：采用光固化3D打印机打印制备的浆料，无水洗涤并后固化，得到具有微结构的树脂前驱体；三、前驱体的热解：烘箱干燥打印的结构，然后惰性气体或者特定气体环境热解，得到热解碳材料；四、碳材料的活化，在惰性气体中活化，或者在特定气体中活化，并洗涤干燥，得到3D打印的梯级多孔碳材料。5.如权利要求4所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，球磨时间为1h～72h，转速设置为100～2000r.min-1。6.如权利要求4所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，光固化曝光时间为0.1～10s，层厚选取30～100微米。7.如权利要求4所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，无水洗涤剂根据活化剂的种类选用：甲苯、辛烷、环己烷、氯苯、醋酸甲酯、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或者几种。8.如权利要求4所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，热解前烘箱干燥温度为100～260℃,干燥时间为5～24h,惰性气体为氮气，氩气其中的一种，热解温度为500～800℃，热解时间为3～12h。9.如权利要求4所述的一种光固化3D打印梯级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤四中，活化的气体氛围为氮气、氩气、CO2，H2O(g)中的一种，活化温度为700～1200℃，活化时间为1～12h，干燥温度为90～120℃。2CN110483050A说明书1/4页一种光固化3D打印梯级多孔碳材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及新能源微纳材料与器件技术领域，具体的说，是一种光固化3D打印梯级多孔碳材料及其制备方法。背景技术[0002]3D打印是一种快速原型制造技术，它对CAD模型进行切片，并采用金属或者树脂材料作为原材料，进行层打印，最终制备完整模型。其中，DIW和基于光固化成型的技术(2PP,DLP,SLA)常用于打印碳材料。DIW采用挤出聚合物溶胶等假塑性材料成型，可以将多种原材料制备为凝胶进行打印，因此适应材料广泛，但该技术具有打印表面粗糙，在10～1000微米精度较低。基于光固化的打印技术具有精度高的优势，其中SLA可达到0.4mm，DLP可以达到0.07mm，2PP甚至可以达到纳米级。[0003]用于光固化快速成型的原材料为光敏树脂，分为365nm(一般为SLA)和405nm(一般为DLP)，光固化