一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110658095A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201911093079.6(22)申请日2019.11.11(71)申请人北方工业大学地址100144北京市石景山区晋元庄路5号(72)发明人李幼军李文献(51)Int.Cl.G01N5/00(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法(57)摘要本发明公开了一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，该测定方法包括如下步骤：P1、称取式样；P2、将装有式样的试管小心放入微波消解罐中；P3、关闭炉门，于中火档消解9分钟时12分钟，关掉微波炉，自然冷却20秒至30秒，取出；P4、将取出的微波消解罐放入流水中冷却，待冷却至室温后；P5、将式样稀释至100毫升至150毫升，以盐酸将试液颜色调整由黄变兰；P7、在得到沉淀物；P8、将沉淀完全转移至滤纸上后；P9、称重坩埚及沉淀；P10、进行计算得出钼含量，通过采用硝酸氯酸钾饱和溶液进行微波消解，并且保证安全性，同时通过多次过滤和煮沸调节的方式，利于操作，提高计算结果的精确度，利于测定使用和推广。CN110658095ACN110658095A权利要求书1/2页1.一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：该测定方法包括如下步骤：P1、称取式样0.2克至0.5克，放置于试管中，并且加入5毫升至6毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液；P2、将装有式样的试管小心放入微波消解罐中，盖好防爆内盖，旋紧消化罐外盖，并直立于微波炉中；P3、关闭炉门，于中火档消解9分钟时12分钟，关掉微波炉，自然冷却20秒至30秒，取出；P4、将取出的微波消解罐放入流水中冷却，待冷却至室温后，小心旋开消化罐外盖，取下防爆内盖，取出盛试样的微波消解试管，并以浓氨水洗净试管和微波消解罐及防爆内盖，将试样倒入300毫升规格烧杯中；P5、将式样稀释至100毫升至150毫升，加入氨水15毫升至20毫升、氯化铵固体5克至8克，进行煮沸，持续50秒至60秒；P6、将煮沸的式样溶液使用定性滤纸过滤到400毫升规格的烧杯中，用热氨水-氯化铵洗液洗涤烧杯及滤纸各6次（滤纸及残渣保留做补正），滴加溴酚兰指示剂3毫升至5毫升，以盐酸将试液颜色调整由黄变兰；P7、在调色后的式样滤液中加入乙酸-乙酸氨缓冲溶液25毫升至30毫升，于电炉上加热至沸腾，于不绝沸腾情况下滴加4%乙酸铅溶液20毫升至25毫升，加入少许纸浆，煮沸5分钟至8分钟，然后静置40分钟至50分钟，以缓速定量滤纸过滤，得到沉淀物；P8、将沉淀完全转移至滤纸上后，擦干净烧杯，以热的乙酸-乙酸铵洗液洗涤沉淀12遍，再以热水洗两遍，得到带沉淀物滤纸；P9、将沉淀连同滤纸移入恒重的20CC瓷坩埚中，于电炉上烘干并碳化后，再将坩埚连同沉淀移入高温箱型电路中，低温升起，待滤纸完全灰化后，于500摄氏度至600摄氏度灼烧30分钟至40分钟，取出坩埚稍冷后，移入干燥器内，冷却30分钟后称重坩埚及沉淀；P10、进行计算得出钼含量。2.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P10步骤的计算公式为：其中，W1为坩埚加沉淀重量，W为空坩埚重量，G为试样重量，单位都为克。3.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P1步骤的硝酸-氯酸钾饱和溶液为将500克氯酸钾溶于2500毫升硝酸中。4.根据所述权利要求3的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述氯酸钾和硝酸均为分析纯规格，比重为1.42。5.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P2步骤的微波消解罐为聚四氟乙烯制成的FR-1密封微波消解罐。6.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P5步骤氨水为分析纯规格，比重0.91，氯化铵为分析纯规格。7.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P6步骤的溴酚兰指示剂为将0.1克溶于100毫升20%的乙醇中，盐酸比重为2CN110658095A权利要求书2/2页1.19。8.根据所述权利要求1的一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法，其特征在于：所述P7步骤的6乙酸-乙酸铵缓冲溶液pH为5.5-6.0。3CN110658095A说明书1/3页一种微波密封溶矿钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法技术领域[0001]本发明涉及金属含量测定技术领域，尤其涉及一种微波密封