一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110828796A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201911037488.4(22)申请日2019.10.29(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号申请人全球能源互联网研究院有限公司(72)发明人李平韩坤刘双宇李慧徐丽曲选辉(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)C01B32/182(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法(57)摘要一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法，属于钾离子电池领域。具体步骤为：将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶解在去离子水中配成混合溶液，然后将混合溶液干燥后研磨成粉末并将粉末置于管式炉中在氢氩混合气氛中加热保温，得到铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯；随后按一定质量比例称取铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯材料和硫源前驱体于水热反应釜中，加入适量去离子水搅拌混合均匀，密封后将水热反应釜在一定温度下保温一定时间，所得沉淀经去离子水和无水乙醇离心清洗数次后即可得到蛋黄壳结构的三维石墨烯/硫化铁负极材料。本发明生产成本低，可重复性强，材料结构新颖，作为钾离子电池负极时表现出优异性能，应用广阔前景。CN110828796ACN110828796A权利要求书1/1页1.一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料，其特征在于：该负极材料的化学式为FexS，其中0.5≤x≤1；该负极材料为蛋黄壳结构，其中硫化铁颗粒为蛋黄，三维石墨烯为外壳，两者构成蛋黄壳结构；该结构能够有效改善硫化铁的导电性，抑制脱嵌钾离子过程中的体积膨胀，从而能够稳定可逆的存储钾离子。2.根据权利要求1所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶解在去离子水中超声搅拌6-10min配成混合溶液，然后完全干燥后研磨成粉；b.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在氢氩混合气体氛围中以5～8℃/min的升温速率加热至800～900℃，并保温1～2h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯复合材料；c.按一定质量比例称取铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯材料和硫源前驱体于水热反应釜中，加入适量去离子水搅拌混合均匀，密封后将水热反应釜置于烘箱中加热至一定温度保温若干小时；d.待水热反应釜冷却至室温后收集沉淀，并用去离子水和无水乙醇离心清洗沉淀物数次，然后沉淀物在真空烘箱中干燥后即可得到蛋黄壳结构的三维石墨烯/硫化铁负极材料。3.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮(K30)质量比为(1.8～2.0)：1；干燥温度为80～85℃。4.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中的氢氩混合气中，氩气体积含量为70％～80％，氢气体积含量为20％～30％。5.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中铁纳米颗粒修饰的三维石墨烯材料和硫源前驱体的质量比为1：(5～20)。6.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的硫源前驱体为半胱氨酸和硫脲中的一种。7.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中水热反应釜的保温温度为180～220℃，保温时间为18～24h。8.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤d中离心转速为8000～10000rpm/min。9.根据权利要求2所述的蛋黄壳结构钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述步骤d中沉淀物的干燥温度为60～80℃。2CN110828796A说明书1/4页一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于钾离子电池领域，具体涉及一种蛋黄壳结构钾离子电池负极材料及其制备方法。背景技术[0002]随着经济的不断发展与科技的不断进步，能源的需求逐渐增大。但传统化石能源如煤、石油、天然气等的开发利用存在三个突出的问题：资源枯竭、气候变暖与环境污染。发展太阳能、风能与潮汐能等可再生能源，是解决不可再生能源所面临的突出问题与保障人类可持续发展的必然趋势。然而这些可再生能源高度依赖于天气和气候，具有波动性与随机性，因此急需研发大规模储能技术，使得可再生能源配合电网稳定运行。在目前的能源