一种改善氧化钇弥散强化钨合金中氧化物分布的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110983087A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911387367.2(22)申请日2019.12.28(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人马宗青董智扈伟强刘永长刘晨曦余黎明(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C22C1/05(2006.01)C22C1/10(2006.01)C22C32/00(2006.01)C22C27/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种改善氧化钇弥散强化钨合金中氧化物分布的方法(57)摘要本发明涉及一种改善氧化钇弥散强化钨合金中氧化物分布的制备方法，将聚乙烯吡络烷酮、偏钨酸铵、六水合硝酸钇溶于去离子水中，待其充分溶解后，用氨水将溶液调整到碱性，然后机械搅拌使其充分反应；将反应得到的悬浮液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行水热反应；将水热反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氩气气流中煅烧得到复合氧化物粉末；然后用纯净的氢气进行两步还原得到W-Y2O3复合前驱体粉末；将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下得到氧化钇在钨基体中分布明显改善的W-Y2O3合金。CN110983087ACN110983087A权利要求书1/1页1.一种改善氧化钇弥散强化钨合金中氧化物分布的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡络烷酮、偏钨酸铵、六水合硝酸钇溶于去离子水中，待其充分溶解后，用氨水将溶液调整到碱性，然后机械搅拌使其充分反应；(2)将反应得到的悬浮液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行水热反应，反应的温度为170-200℃，反应时间为12-24h；(3)将水热反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450～500℃的氩气气流中煅烧1～2h得到复合氧化物粉末；(4)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原的温度为580～650℃，还原时间为2～4h；再将温度升到700～800℃进行第二步还原，还原时间为2～4h，得到W-Y2O3的复合前驱体粉末；(5)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600-1800℃烧结4-6h，得到氧化钇在钨基体中分布明显改善的W-Y2O3合金。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中溶液的pH值为9-11。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中偏钨酸铵在溶液中的浓度为：0.15-0.2g/mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中六水合硝酸钇的质量为偏钨酸铵质量的0.013-0.026倍。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)聚乙烯吡络烷酮在溶液中的浓度为0.0025-0.005g/mL。2CN110983087A说明书1/4页一种改善氧化钇弥散强化钨合金中氧化物分布的方法技术领域[0001]本发明提出了一种利用碱性水热法以及后续烧结来改善氧化钇在钨合金中分布的方法，属于粉末冶金工程技术领域。背景技术[0002]由于具备独特的力学和物理性质，如低溅射率、高热导、氢低滞留、低肿胀、无化学溅射等，金属钨在航空航天、核聚变以及军事领域均有着广泛的应用。但是，金属钨与生俱来的脆性，包括低温脆性、再结晶脆性和辐照脆性，大大限制了其广泛的应用，尤其是作为结构材料。因此改善钨材料的脆性进而改善其延展性是钨材料的一个重要的发展方向。[0003]杂质元素C、O等的存在是引起钨材料脆性的一个重要原因，由于它们在钨中较低的溶解度，这些杂质元素容易在晶界处形成相应的化合物，从而降低钨材料晶界的连接强度。因此，改善杂质在晶界处的富集状态是改善钨材料脆性的一种有效方式。此外，钨材料的工作温度通常高于其再结晶温度，这常常导致材料组织的粗化，进而导致杂质元素的富集，最终使得钨材料的低温脆性恶化，因此提高钨材料高温下的组织稳定性是改善钨材料低温脆性的另一个有效的途径。根据前人的研究，在钨基体中添加稀土氧化物能够显著抑制钨晶粒在烧结和服役条件下的组织粗化，从而提高材料的再结晶温度。[0004]目前，制备ODS-W合金前驱体粉末的主要方法是机械合金化和湿化学法，然而，这些方法制备的复合粉末中，氧化物第二相通常尺寸较大且极易偏聚在晶界处。在后续的烧结过程中，由于氧化物第二相的的团聚效应，它们往往在晶界处合并粗化并具有较大的尺寸。由于变形的不协调性，