一种光固化3D打印三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111035802A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号201911312540.2B33Y80/00(2015.01)(22)申请日2019.12.18(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人陈继民刘思达刘宇飞曾勇赵泳涛(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍(51)Int.Cl.A61L27/02(2006.01)A61L27/12(2006.01)A61L27/10(2006.01)B33Y10/00(2015.01)B33Y70/00(2020.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种光固化3D打印三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷的制备方法(57)摘要一种光固化3D打印三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷的制备方法属于3D打印技术及生物陶瓷领域，尤其涉及了一种基于光固化成型制备复杂三维结构陶瓷的方法。组合物为：30wt％的微米级羟基磷灰石粉末、5wt％的二氧化钛粉末及55wt％丙烯酸酯化环氧树脂树脂和少量助剂。本发明是通过以下步骤实现的，使用Rhino软件设计多形态孔隙率可控的三周期极小曲面模型，将模型切片导出至DLP3D打印机，按照比例配制浆料并进行球磨后开始打印，打印完成后的坯体放入管式炉中按照参数完成脱脂和烧结步骤，最终得到孔隙率可控、晶粒致密、力学性能优良的三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷。CN111035802ACN111035802A权利要求书1/1页1.一种光固化3D打印三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：通过Rhino建模软件和Grasshopper参数化插件设计需要的三周期极小曲面结构，通过三个极小曲面公式即G-曲面、P曲面、I-WP曲面的选用，制备三种不同形态的三周期极小曲面结构，通过对壁厚和结构单元数量的调控控制整体结构孔隙率；步骤二：将30wt％的羟基磷灰石粉末和5wt％的二氧化钛粉末加入至55wt％的405nm波段光敏树脂中，用搅拌器以350r/min的速度搅拌15min，完成后在混合料中加入5wt％的聚乙二醇(PEG)作为分散剂，3wt％的藻蛋白酸钠作为悬浮剂，2wt％二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)作为光引发剂，用搅拌器以350r/min的速度搅拌15min；搅拌完成后，转移至球磨机球磨罐中使用氧化锆颗粒进行球磨，氧化锆颗粒与混合浆料质量比为10:1，转速设置为500r/min，时间设置为36h，球磨完成后将混合浆料储存在不透光的黑色容器中；步骤三：使用DLP光固化3D打印机进行打印，对设计的不同孔隙率的极小曲面结构模型进行切片，设置切片厚度设置为0.01mm，设置模型切片参数初始层曝光时间为80s，第二至十层每层曝光时间为30s，第十层之后单层曝光时间7s；每层曝光后灭灯一次，每次灭灯时间4s，全部参数设置完成后开始打印，得到陶瓷胚体；步骤四：使用酒精对打印完成后的素坯进行清洁，将洁净的坯体放置在管式炉中进行脱脂和烧结工作；其具体参数为：设置升温温度至800℃，升温速率设置为1℃/min，保温时间为8h，降温速率为2℃/min直至室温，完成脱脂工作；最后在管式炉中继续设置烧结步骤，设置升温温度为1300℃，升温时间为5℃/min，保温时间为3h，降温速率为2℃/min直至室温；此步骤完成后小心的取出样品，得到羟基磷灰石/二氧化钛复合陶瓷成品。2.根据权利要求1所述的一种基于DLP光固化3D打印技术的羟基磷灰石/二氧化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤一中所使用的三维建模软件是Rhino及其参数化插件Grasshopper-Millipede。3.根据权利要求1中所述的一种基于DLP光固化3D打印技术的羟基磷灰石/二氧化钛复合陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二中所使用的粉体材料为粒径尺寸为10-30μm的羟基磷灰石粉末，粒径尺寸为50-100nm的二氧化钛粉末。2CN111035802A说明书1/4页一种光固化3D打印三周期极小曲面结构羟基磷灰石/二氧化钛复合生物陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种3D打印技术以及一种复合生物陶瓷，属于增材制造领域，特征是使用了DLP(DigitalLightProcessing，数字光固化)3D打印技术制备了一种具有三周期极小曲面结构的羟基磷灰石/二氧化钛陶瓷。背景技术[0002]羟基磷灰石(hydroxylapatite，HA)，化学式Ca10(PO4)6(OH)2)，是人体和动物骨骼的主要矿物成分。羟基磷灰石陶瓷与人体骨组织中