一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111058056A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201811209906.9(22)申请日2018.10.17(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人魏波李迎吕喆徐玲玲毋妍妍冯洁冰黄喜强(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人田鸿儒(51)Int.Cl.C25B11/03(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法(57)摘要本发明涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，属于电化学领域。本发明首先将泡沫镍浸渍于含氯化铁溶液中进行骨架粗糙化处理，然后将所得的泡沫镍在管式炉中进行低温气相磷化反应，得到最终的磷化镍电催化析氧材料。其微观结构是具有较大比表面积的纳米片阵列，有助于电解液与活性位点的有效接触，促进电解质的扩散。催化性能。本发明所制备的催化剂原位负载在载体上，结合力强不易脱落，接触电阻小。所制备的氧析出电极具有优异的电催化析氧性，过电压低。本发明操作简单方便、反应原料成本低廉，易于工业化生产。CN111058056ACN111058056A权利要求书1/1页1.一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将含金属材料放入丙酮中超声清洗，再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗，之后将金属材料取出烘干备用；(2)配置溶液A：将硝酸盐和铁盐溶于去离子水；(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热升温后保温；(4)将步骤(1)中预处理后的金属材料浸入到步骤(3)保温的溶液A中，浸泡；将浸泡后的金属材料取出后，依次用乙醇和去离子水分别清洗若干次，烘干后备用；(5)将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠放置于管式炉中，通入氩气将管内空气排出，保持氩气气氛；(6)加热升温后保温一段时间，降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。2.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述金属材料为泡沫镍或镍铁合金；所述镍铁合金中，镍质量百分数为10-95％。3.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述超声清洗，在丙酮中超声清洗的时间为3-30min，在乙醇或去离子水中超声清洗的时间分别为5-10min。4.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸钠，所述铁盐为六水合氯化铁或九水合硝酸铁。5.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中每50mL去离子水中溶解硝酸盐为2-10mmol、铁盐为0.3-5mmol。6.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述加热升温，升温到20-100℃后保温，升温速度为1-10℃/min。7.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述浸泡，浸泡时间为5s-500s。8.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)具体为：将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠共同放置于管式炉中，先以30-50ml/min的流速通入氩气将管内空气排出，通氩气5-10min后，将气体流速调为10-200ml/min。9.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中次磷酸钠的质量为0.1-10g。10.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中升温速率1-10℃/min，升温到250-500℃，保温时间为1-10h。2CN111058056A说明书1/4页一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法技术领域[0001]本发明属于电化学领域，具体涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法。背景技术[0002]目前常用的氧析出(OxygenEvolutionReaction，OER)催化剂为RuO2或IrO2基材料，氢析出(HydrogenEvolutionReaction，HER)催化剂为Pt/C基材料。这些贵金属电极存在着成本高、储量少等缺点，因此寻求高效的非贵金属电解水催化剂成为人们研究的热点。[0003]目前工业上电解水制氢存在的主要问题是能耗高，是因为在电解水反应中，氧析出反应动力学过程慢，需要较高的过电位。因此，使用高活性的催化剂来减小过电位是实现高效的分解水的重要条件。目前性能较高的商用氧析出反应的催化剂为Ir基与R