一种富锂锰基正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111196612A(43)申请公布日2020.05.26(21)申请号202010048857.6(22)申请日2020.01.16(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张正富杨雪娇(74)专利代理机构昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙)53210代理人龙燕(51)Int.Cl.C01G45/12(2006.01)H01M4/505(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种富锂锰基正极材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明所述方法为将硫酸锰,碳酸钠混合均匀,并用氨水调节pH至8-10，在60℃恒温搅拌1h，经过滤、洗涤、离心、干燥得到混合料A；将混合料A与碳酸锂混合研磨并在匀速升温到450℃保温4h，随后升温至800-850℃保温8-10h，随炉冷却得到富锂锰基正极材料。本发明富锂锰基正极材料制备工艺简单，用于制备锂离子电池，具有较高的充放电比容量。CN111196612ACN111196612A权利要求书1/1页1.一种富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将硫酸锰溶液和碳酸钠溶液等体积混合均匀，然后用氨水调节pH至8-10，在50℃～70℃下搅拌1h～2h，经过滤、洗涤、真空干燥后得到混合料A；(2)将步骤(1)所得的混合料A与碳酸锂混合研磨，然后进行煅烧，随炉冷却得到富锂锰基正极材料。2.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硫酸锰溶液和碳酸钠溶液的浓度均为2mol/L。3.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中锂、锰离子的摩尔比为(5～6):3。4.根据权利要求1所述的富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中煅烧的条件为：匀速升温到450℃保温4h，随后升温至770-800℃保温8-10h，升温速率为5～8℃/min。2CN111196612A说明书1/3页一种富锂锰基正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。背景技术[0002]锂离子电池(LIBs)目前为大多数便携式电子产品提供动力，高容量正极是实现高能量密度锂离子电池的关键。然而，更大规模的应用，如电动汽车，需要更高的能量密度电池(>300Wh/kg)。由于目前锂电池的能量密度在一定程度上受到正极比容量(150-200mAh/g)的限制，因此需要开发具有更大比容量的正极材料迫在眉睫。[0003]目前锂离子电池的典型正极材料是O3型锂层状氧化物，O3表示ABCABC氧离子充填，然而，O3型层状氧化物在第一次充电时通常表现出较大的结构变化(表面阳离子致密化)，此外，由过渡金属离子迁移引起的层状至尖晶石的转变，使反应容量和反应电压在循环过程中逐渐降低，形成不可逆容量。而亚稳态的O2相，O2型ABCBA氧堆积不能形成尖晶石结构，从而有效提高了比容量。在本发明制备了一种新型的O2型的富锂锰基氧化物，其放电电压稳定，循环时充放电效率高。发明内容[0004]针对目前富锂锰基正极材料的不足，本发明提供一种钒掺杂富锂锰基正极材料的制备方法，为O2型的富锂锰基氧化物，本发明所述方法工艺简单，所述富锂锰基正极材料的颗粒大小均匀，用于制备锂离子电池，具有较高的充放电比容量。[0005](1)将硫酸锰溶液和碳酸钠溶液等体积混合均匀，然后用氨水调节pH至8-10，在50℃～70℃下搅拌1h～2h，经过滤、洗涤、真空干燥后得到混合料A。[0006](2)将步骤(1)所得的混合料A与碳酸锂混合研磨，然后进行煅烧，随炉冷却得到富锂锰基正极材料。[0007]优选的，本发明步骤(1)中硫酸锰溶液和碳酸钠溶液的浓度均为2mol/L。[0008]优选的，本发明步骤(2)中锂、锰离子的摩尔比为(5～6):3。[0009]优选的，本发明步骤(2)煅烧的条件为：匀速升温到450℃保温4h，随后升温至770-800℃保温8-10h，升温速率为5～8℃/min。[0010]本发明富锂锰作为锂离子电池正极材料的电化学性能测试方法：将锰酸锂正极材料粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为80％:10％:10％的比例混合进行充分研磨，并添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合成浆液，涂布，组装成CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。[0011]本发明的有益效果：[0012](1)本发明所述方法通过共沉淀法制备前驱体，一步烧结合成02型富锂锰正极材料，工艺简单，有效地降低了成本；采用共沉淀法相对直接固相法得到的产物颗