一种锆及锆合金粗晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111218632A(43)申请公布日2020.06.02(21)申请号202010031312.4(22)申请日2020.01.13(71)申请人中国科学院金属研究所地址110015辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人李阁平袁福森韩福洲张英东郭文斌阿里·穆罕默德任杰刘承泽顾恒飞(74)专利代理机构沈阳晨创科技专利代理有限责任公司21001代理人张晨(51)Int.Cl.C22F1/18(2006.01)C22F1/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种锆及锆合金粗晶的制备方法(57)摘要本发明提供了一种锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于：本发明首先在锆合金β相变点200℃以上进行多次真空固溶处理，冷却方式为炉冷；接着在α相变点以下进行长时间的真空固溶处理，冷却方式为炉冷。即可得到粗大的片层组织。本发明满足了学术界对锆及锆合金粗晶的迫切需求，为锆合金腐蚀各向异性、力学各向异性以及关于锆及锆合金的一些深层次的机理性的研究工作提供了良好的原材料制备手段。CN111218632ACN111218632A权利要求书1/1页1.一种锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将锆合金样品封入石英管，并先后对石英管进行抽真空和充氩气处理；(2)将步骤(1)中的样品在β相变点200℃以上固溶处理，冷却方式为炉冷；(3)重复步骤(2)3-5次；(4)对步骤(3)处理后的样品在α相变点以下进行100h-200h的固溶处理，冷却方式为炉冷。2.按照权利要求1所述锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，抽真空使管内真空度在10-3Pa以下，充入氩气量为0.5Mpa。3.按照权利要求1所述锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的固溶处理温度为1200℃-1300℃，固溶时间为8h-12h。4.按照权利要求1所述锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的固溶处理温度为860℃-880℃。5.按照权利要求1所述锆及锆合金粗晶的制备方法，其特征在于：所述锆合金添加的主合金元素为Sn，Fe，Cr，Nb之一种或多种，添加的主合金元素总质量的百分含量为0.01％～2.1％。6.一种采用权利要求1所述方法制备的锆及锆合金粗晶，其特征在于：所得最大的片层尺寸为：宽500μm，长2000μm的粗片层α晶粒；与原始组织相比，片层宽度长大10-25倍，片层长度长大5-60倍。2CN111218632A说明书1/4页一种锆及锆合金粗晶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及粗晶以及单晶材料研究领域，特别提供了一种锆及锆合金粗晶的制备方法。背景技术[0002]打开金属材料的微观世界，都能观察到晶界的存在。晶界在多晶材料的塑形变形中有着非常重要的作用。比如，在低温时(T<0.5Tm时，Tm为用K表示的熔点)，晶界起到位错运动障碍的作用。可动位错塞积在晶界上，引起晶界的应力集中，通过启动局域多滑移可释放应力集中。著名的Hall-Petch表明通过减小晶粒尺寸可以提高合金的屈服强度。实际上，在几种传统的强化材料的手段中，细晶强化一直被学者以及工程人员青睐，因为细化晶粒不仅能提高材料的强度，同时还能提高材料的塑形。然而在另一些领域则需要较大的晶粒尺寸甚至单晶。比如，抗高温蠕变的材料。目前的发动机叶片已经到达追求单晶的程度。除此之外，许多基础研究领域也常常需要粗晶或单晶材料。比如，晶体取向对合金生长、电位分布、腐蚀和氧化速率以及力学性能的影响；较宏观的原位变形研究等。因此，粗晶或单晶材料的制备对材料的应用以及基础研究都有着非凡的意义。[0003]锆合金由于其较小的热中子吸收截面、优异的抗腐蚀性能以及较好的力学性能而被广泛应用于核反应堆包壳材料中。锆合金在反应堆恶劣的服役环境下容易发生腐蚀失效。就目前的研究来看，晶体取向对锆合金的腐蚀影响较大。此外，由于锆合金属于密排六方金属，存在很强的各向异性，当外力沿着晶体的不同方向加载时，晶体内部开动的滑移系以及孪晶会有明显差别，那么粗晶或单晶将是研究锆合金腐蚀各向异性以及力学各向异性的迫切需求。学者们也在寻找一种行之有效的锆及锆合金粗晶或单晶的制备方法。但是，根据现有报道，还没有涉及任何一种锆及锆合金粗晶或单晶的制备方法。发明内容[0004]在介绍本发明的技术方案之前，还需对锆合金，特别是锆合金中的常见相的类型进行清晰的认识。锆在室温下具有密排六方结构(称为α相)，当温度高于865℃时，α相发生同素异构转变，转变为体心立方结构的β相。当温度再次回落到β相变点以下，β相会转变为α相。在这个相转变的过程中，原始β相内会生长出不同取向的片层α，这些片层α不是随机生长的，而是遵循着某种