一种燃料电池非铂催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111326744A(43)申请公布日2020.06.23(21)申请号201811526566.2(22)申请日2018.12.13(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市栖霞区仙林大道163号申请人南京大学昆山创新研究院昆山桑莱特新能源科技有限公司(72)发明人黄林刘建国田娟吴聪萍邹志刚(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/86(2006.01)H01M4/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种燃料电池非铂催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种燃料电池非铂催化剂的制备方法，包括将三聚氰胺与甲醛水溶液分散于水中，形成三羧甲基三聚氰胺树脂溶液；加入2g多孔活性碳，再加入曲拉通X-100，分散形成碳浆料；将三羧甲基三聚氰胺树脂溶液倒入碳浆料，搅拌；加入硫酸亚铁水溶液，搅拌；水浴后得到预聚产物，在真空旋转蒸发仪中干燥；将预聚产物在真空干燥箱中干燥得到复合树脂，球磨粉碎；在保护气氛围下升温并保温，再以10℃/min的速度降至200℃，随炉冷却至室温；本发明可大大增加了催化剂的活性反应面积成本低廉，同时工艺简单，适合规模化生产。CN111326744ACN111326744A权利要求书1/1页1.一种燃料电池非铂催化剂的制备方法，其特征在于，（1）将三聚氰胺与甲醛水溶液分散于100ml水中，三聚氰胺与甲醛的摩尔比范围为（0.5-2）:（1-3）；（2）用微波加热至沸腾，形成三羧甲基三聚氰胺树脂溶液；（3）在100ml水溶液中加入2g多孔活性碳，再加入2-5ml曲拉通X-100，分散形成碳浆料；（4）将上述三羧甲基三聚氰胺树脂溶液倒入上述碳浆料，搅拌5-10分钟；（5）加入10ml的0.01-0.1M的硫酸亚铁水溶液，搅拌5-10分钟；（6）90℃水浴后得到预聚产物，在真空旋转蒸发仪中干燥；（7）将预聚产物在150℃真空干燥箱中干燥4-12h，得到复合树脂，球磨粉碎1-2h；（8）在氮气氛围下以40℃/min的速度升温，在750-1150℃下保温0.5-4h，以10℃/min的速度降至200℃，随炉冷却至室温。2.根据权利要求1所述的一种燃料电池非铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述多孔活性炭经0.5M盐酸清洗并干燥。3.根据权利要求1所述的一种燃料电池非铂催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，在100ml水溶液中加入2g多孔活性碳，再加入2-5ml曲拉通X-100，通过超声分散形成碳浆料。2CN111326744A说明书1/4页一种燃料电池非铂催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及燃料电池催化剂技术领域，尤其是燃料电池非铂催化剂的制备方法。[0002]背景技术[0003]燃料电池是一种高效、环境友好的发电装置，它可以直接将贮存在燃料与氧化剂中的化学能转化为电能。燃料电池电催化剂扮演着电化学反应“工厂”的作用，是燃料电池的核心关键材料。另一方面，当前燃料电池商业化应用的前提，需要解决性能、成本、稳定性、耐久性、环境适应性等诸多问题，其中最为关键的是成本问题。其中电池催化剂的成本占比较大，约为1/4~1/3，而且不会随着产能的扩大而进一步降低。主要是因为现有技术中电催化剂使用了较多的铂，而铂的储量有限，价格昂贵，因而制约了燃料电池的商业化应用。[0004]传统的燃料电池电催化剂是碳载铂，主要方法是在碳黑的表面担载2~3nm的铂，其制备方法有多种，但主要是将氯铂酸还原并沉降到碳黑的表面。这类方法所制备的电催化剂，铂颗粒当小于2nm时稳定性较差，当大于3nm时则质量比活性较低，因此无法进一步降低铂的载量。现有技术通常采用合金化进行改进，比如添加钯、钴、镍中的一种或多种元素与铂形成2~3nm的合金颗粒，进而减少铂的用量、提高铂的活性反应面积。但该类方法的难点是合金元素容易流失，即稳定性较差，而且铂用量的减少并不是特别明显。[0005]发明内容[0006]有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个，本发明提供了一种燃料电池非铂催化剂的制备方法，包括：（1）将三聚氰胺与甲醛水溶液分散于100ml水中，三聚氰胺与甲醛的摩尔比范围为（0.5-2）:（1-3）；（2）用微波加热至沸腾，形成三羧甲基三聚氰胺树脂溶液；（3）在100ml水溶液中加入2g多孔活性碳，再加入2-5ml曲拉通X-100，分散形成碳浆料；（4）将上述三羧甲基三聚氰胺树脂溶液倒入上述碳浆料，搅拌5-10分钟；（5）加入10ml的0.01-0.1M的硫酸亚铁水溶液，搅拌5-10分钟；（6）90℃水浴后得到预聚产物，在真空旋转蒸发仪中干燥；（7）将预聚产物在150℃真空干燥箱中干燥4-12h，得到复合树脂，球磨粉