一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111426534A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010291483.0(22)申请日2020.04.14(71)申请人石家庄钢铁有限责任公司地址050031河北省石家庄市和平东路363号(72)发明人刘运娜郝彦英戴观文刘献达相楠秦晓光(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司13108代理人李桂琴(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，包括以下步骤：（1）取试样；（2）将试样检测面抛光；（3）将抛光后的试样检测面向上放置炉中进行热处理，碳含量（质量分数）不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量（质量分数）大于0.35%的试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；（4）向热处理好的试样检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面出现气泡后，清水冲洗、吹干；（5）对检测面进行抛光处理；（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。该方法获得的试样检测面积更大、制样成功率更高。CN111426534ACN111426534A权利要求书1/1页1.一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取试样；（2）将试样检测面抛光；（3）将抛光后的试样检测面朝上放置炉中进行热处理，碳含量不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量大于0.35%的试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；（4）向步骤（3）热处理过的试样检测面上滴加盐酸溶液，待试样表面的氧化铁皮反应完全后，清水冲洗、吹干；（5）对试样检测面进行抛光处理；（6）使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。2.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中使用3μm的研磨剂将试样检测面抛光。3.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述盐酸溶液指未经稀释的盐酸溶液，盐酸的质量分数为36%～38%。4.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中当试样表面出现气泡即表示试样表面的氧化铁皮反应完全。5.根据权利要求1所述的一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中采用3μm粒度抛光剂对试样检测面进行抛光处理。2CN111426534A说明书1/4页一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法，尤其是一种氧化法检测钢材奥氏体晶粒度试样的制备方法。背景技术[0002]钢材奥氏体晶粒度检测效果最好及操作最简便的是直接淬硬法，这是国内外公认最准确的一种奥氏体晶粒度检测方法。直接淬硬法使用过饱和的苦味酸溶液侵蚀显示奥氏体晶粒度，但是苦味酸属于炸药的一种，随着国家对有毒易爆品管制越来越严格，苦味酸将无法采购；这就导致淬硬法显示奥氏体晶粒度的方法使用受到限制。钢铁材料奥氏体晶粒度的检测迫切需要使用其它方法。[0003]GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》规定的氧化法也是被广泛使用的检测钢材料奥氏体晶粒的方法，可能会成为将来奥氏体晶粒度检测方法的趋势。但是氧化法检测奥氏体晶粒度的试样制备时，对磨削角度、磨削手法要求较高，很容易磨削过度导致制样失败，需要重新取样、热处理、磨削，导致检测周期加长；退一步说如果制样制备成功，试样上可以显示奥氏体晶粒度的面积非常有限，大大降低检测面上奥氏体晶粒度对应批次材料的代表性。[0004]目前按照氧化法检测奥氏体晶粒度的操作步骤为：Ⅰ、取试样；Ⅱ、将其检测面抛光；Ⅲ、将试样检测面向上放置炉中，除非另有规定，碳含量（质量分数）不大于0.35%的试样在890±10℃加热，碳含量（质量分数）大于0.35%试样在860±10℃加热，保温1h后在冷水或盐水中淬火；Ⅳ、将热处理好的试样根据氧化情况，适当倾斜10°到15°砂纸轻磨制并抛光去掉检测面氧化铁皮；Ⅴ、使用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀后，酒精溶液冲洗吹干，待检。[0005]现行操作步骤存在下述问题：氧化法检测奥氏体晶粒度的原理是利用试样在高温加热和保温时，表面会发生氧化现象；由于晶界的抗氧化能力较晶内差，在高温下奥氏体晶界被优先氧化形成氧化物网络；随着加热保温时间的延长，细小的奥氏体晶粒将会逐渐长大，试样表面氧化层不断增厚，反映前一时刻奥氏体晶粒的氧化物网络已经形成氧化铁皮；反映当