一种球形扩层二硫化钼的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111533186A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010399101.6(22)申请日2020.05.12(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人毛雅春罗韬范立双张乃庆(74)专利代理机构哈尔滨龙科专利代理有限公司23206代理人高媛(51)Int.Cl.C01G53/11(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/36(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种球形扩层二硫化钼的制备方法及其应用(57)摘要一种球形扩层二硫化钼的制备方法及其应用，属于锌离子电池正极材料技术领域，针对锌离子的水合半径较大而二硫化钼层间距相对较小的问题，所述方法为：将一定比例的钼源与硫源同搅拌后的PVP溶液混合，在反应釜中于180℃反应24h；所得产物离心烘干后置于高温管式炉中，在400～450℃下反应2h得到最终产物。将产物作为活性物质，与导电剂、粘结剂比例7：2：1混合均匀后涂与裁好的碳纸圆片上，烘干得到锌离子电池正极片。本发明制备的材料与二硫化钼相比，具有更大的层间距以供Zn2+插入/脱出；同时，碳化导致的无定形碳的存在，不仅提高了材料的导电性，更使得充放电过程中材料结构的体积变化得到缓解，提高了循环稳定性。CN111533186ACN111533186A权利要求书1/1页1.一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一：水浴加热PVP，并不断搅拌，得到质量浓度为5％的胶状溶液；步骤二：将钼源和硫源的混合溶液倒入步骤一中的PVP溶液中，混合溶液与PVP溶液的混合体积比为1：4，搅拌2～3h；步骤三：向步骤二得到的混合溶液中逐滴加入1mol/L的HCl，调节pH值为4～5；步骤四：将步骤四得到的混合溶液加入到反应釜内衬中，置于鼓风干燥箱中，180℃干燥24h，得到PVP插层的二硫化钼；步骤五：将PVP插层的二硫化钼放入刚玉瓷舟中，在高温管式炉中烧结，得到球形扩层二硫化钼。2.根据权利要求1所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述水浴的温度为80～90℃，时间为2～3h。3.根据权利要求1所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤二中，钼源和硫源的混合溶液中，钼源、硫源与去离子水的比例为1mmol：30mmol：10mL。4.根据权利要求1或3所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述钼源为四水合钼酸铵或钼酸钠；所述硫源为硫脲。5.根据权利要求1所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤四中，对得到的二硫化钼进行反复离心和洗涤操作，并于60℃下烘干，得到黑色粉末。6.根据权利要求1所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述烧结的温度为400～450℃，时间为2h。7.根据权利要求1或6所述的一种球形扩层二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述管式炉的升温速率为5℃/min。8.一种权利要求1～7任一权利要求所述方法制备得到的扩层二硫化钼在锌离子电池正极材料中的应用。9.根据权利要求8所述的扩层二硫化钼在锌离子电池正极材料中的应用，其特征在于：所述扩层二硫化钼作为锌离子电池正极材料的活性物质，将活性物质、导电剂、粘结剂按7：2：1的比例混合均匀，涂于碳纸集流体上，烘干，得到锌离子电池正极片。2CN111533186A说明书1/4页一种球形扩层二硫化钼的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于锌离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种球形扩层二硫化钼的制备方法及其应用。背景技术[0002]目前锂离子电池是运用最广泛的二次电池，它具有放电平台高、循环寿命长、能量密度高等优点。但是，它的局限性也同样明显：锂含量较低导致了锂离子电池的生产成本高；有机电解质带来的安全隐患也不容小觑。在众多可替代锂离子电池的候选者中，锌离子电池是最具发展前景的储能器件之一。锌的高存储量可以为锌离子电池的低成本生产提供可能；水系电解质大大提高了电池的安全性能；同时，二价离子能够提供高的容量存储。总之，锌离子电池具有可以大电流充放电、能量密度高、功率密度高等特点，有望应用于大中型储能应用中，如下一代电动汽车的动力电池及作为新能源电网间歇性电源的负载均衡等。2+[0003]二硫化钼(MoS2)具有与石墨烯类似的层状结构，层状结构可以为Zn的插入/脱出宿主材料提供通道。但是，由于锌离子的水合半径较大(约0.404-0.43nm)，使得锌离子插入到二硫化钼层间具有较大的阻碍；同时，二硫化钼本身的导电性很差，这也是纯二硫化钼