一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111646705A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010444682.0C03C17/25(2006.01)(22)申请日2017.04.24C01G41/02(2006.01)G02F1/1524(2019.01)(62)分案原申请数据201710270879.52017.04.24(71)申请人揭阳市宏光镀膜玻璃有限公司地址522000广东省揭阳市榕城区仙桥宏光工业园申请人东华大学(72)发明人王宏志辜为民刘学龙张青红李耀刚侯成义林改(74)专利代理机构中山市捷凯专利商标代理事务所(特殊普通合伙)44327代理人杨连华(51)Int.Cl.C03C17/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法，其技术方案要点是包括以下步骤：将钨酸溶于过氧化氢中，油浴加热搅拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，将油浴锅升温，冷凝回流后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，离心、洗涤备用；在室温下，将乙基纤维素溶解在乙醇中，搅拌得到澄清透明的溶胶，在溶胶中加入松油醇和前述步骤中制备的钼掺杂氧化钨纳米溶胶，旋转蒸发有机溶剂后，得到钼掺杂氧化钨纳米浆料；采用丝网印刷或刮涂法将钼掺杂氧化钨纳米浆料均匀地附着在ITO或FTO导电玻璃基底上，然后用马弗炉煅烧，自然冷却得到纳米结构电致变色薄膜。CN111646705ACN111646705A权利要求书1/1页1.一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a、将5g钨酸溶于60mL30％的过氧化氢中，油浴加热至95℃，搅拌至得到澄清溶液。在所得澄清溶液中加入1.44g氧化钼、70mL乙二醇和70mL的去离子水，将油浴锅升温至110℃，冷凝回流12小时，即得到氧化钨纳米溶胶。然后，以10000rpm/min的转速离心20min，倾倒去上层清液；最后分别采用离子水和乙醇对沉淀物进行洗涤；b、在室温下，将乙基纤维素溶解在乙醇中，乙基纤维素与乙醇质量比为1：5，搅拌得到澄清透明的溶胶。接着，在18g澄清的乙基纤维素溶胶中加入9g松油醇和3g钼掺杂的氧化钨纳米溶胶，在90℃下旋转蒸发有机溶剂，制备得到钼掺杂氧化钨纳米浆料；a、将ITO或FTO导电玻璃分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇分别超声15分钟,用烘箱烘干，温度为70℃；用等离子体仪对ITO或FTO导电玻璃进行表面活性处理，工作功率为200w，时间为8min，控制工作时氧气的压强变化顺序为120Pa、40Pa、90Pa、68Pa，取前述制备的1g钼掺杂氧化钨纳米浆料，采用刮涂法将其均匀地附着在ITO或FTO导电玻璃上。接着用马弗炉对其进行热处理，设置马弗炉的温度为400℃，保温时间为1h，自然冷却得到纳米结构电致变色薄膜。2CN111646705A说明书1/4页一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法[0001]本申请是分案申请，原申请名称为：一种丝网印刷钼掺杂氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法，申请号为：2017102708795，申请日为：20170424。【技术领域】[0002]本发明属于电致变色领域，特别涉及一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法。【背景技术】[0003]当对材料施加电压时，材料所表现出来的具有可逆颜色变化的现象称为电致变色，电致变色材料包括有机材料和无机材料，无机材料由于其良好的循环稳定性而备受关注，氧化钨就是无机材料中的代表物质。[0004]目前制备大面积氧化钨电致变色薄膜大多采用磁控溅射，但是存在许多问题：(一)成本昂贵，能耗较大。一台连续式的磁控溅射仪动辄上千万，且耗电量大。(二)磁控溅射制备的氧化钨薄膜过于致密，不利于变色过程中锂离子的嵌入与脱出，存在响应时间过长、能源利用率差等问题。如何通过简便廉价的工艺制备大面积、微观结构疏松多孔的电致变色薄膜，是工程化过程中亟待解决的问题。【发明内容】[0005]本发明提供一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法，所制得的薄膜结构疏松多孔，有利于电致变色过程中电解质离子的嵌入与脱出，具有响应时间短，变色速度快等优势，有希望在电致变色产业化的过程中得到应用与推广。[0006]本发明是通过以下技术方案实现的：[0007]一种纳米结构电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：[0008]a、将钨酸溶于过氧化氢中，油浴加热搅拌至得到澄清溶液，在所得澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，将油浴锅升温，冷凝回流后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，离心、洗涤备用；[0009]b、在室温下，将乙基纤维素溶解在乙醇中，搅拌得到澄清透明的溶胶，在溶胶中加入松油醇和步骤a中